鉬酸銨分光光度法測定水中總磷質量控制指標研究

高丹丹　郭瑞濤

（涇陽縣環境監測站陜西咸陽713700）

鉬酸銨分光光度法測定水中總磷質量控制指標研究

高丹丹郭瑞濤

（涇陽縣環境監測站陜西咸陽713700）

水質的科學評價是近年來大多環境監測與水質監測中研究的主要內容。根據研究發現，水體質量的影響因素關鍵體現在磷含量方面，可引入鉬酸銨分光光度法對磷含量測定，能夠取得較為合理的檢測結果。本文主要通過相應的實驗，對水中總磷質量控制中鉬酸銨分光光度法測定的要求以及質量控制相關注意問題進行探析。

磷質量；鉬酸銨分光光度法；質量控制

在現代工業發展與城市化進程加快的背景下，生活污水與工業廢水也逐漸增多。通過研究測定表明，這些污水與廢水中涵蓋的磷含量極高，其極易在排放后引起藻類繁殖問題以及水質變化問題等。在此背景下，為使水體內磷含量被有效控制，需做好相關測定與評價工作。因此，本文對鉬酸銨分光光度法研究，有利于水體內總磷質量得以合理控制。

1　實驗準備工作

為對水體內總磷質量進行測定，引入鉬酸銨分光光度法過程中主要需采取一定的實驗方式。其中在實驗器具選擇方面，主要為紫外可見分光光度計、高壓滅菌鍋以及比色管架等。而在試劑應用方面，選取蒸餾水、抗壞血酸溶液、鉬酸鹽溶液以及過硫酸鉀溶液等。具體實驗步驟主要包括：向刻度管加入25mL樣本水，在此基礎上加入4mL過硫酸鉀溶液，然后用紗布和細線扎緊比色管并加熱消解。其加熱消解器具為高壓滅菌鍋，可在30min內維持1.1kg/cm2的壓力，直至壓力為0時，取出比色管，放冷，之后加蒸餾水稀釋至標線。最后向比色管中加入1mL抗壞血酸溶液，30s后，加入2mL鉬酸鹽溶液，便可通過紫外可見分光光度計對其進行測量[1]。

2　對水中磷質量控制中鉬酸銨分光光度法測定的指標要求

2.1準確度指標

關于準確度指標，主要體現在誤差與加標回收率兩方面。其中在誤差上，有學者研究過程中，利用本文中提及的試驗步驟，對同一地區不同濃度的12種樣本進行測定。研究中發現，若以0.1mg/L以下的樣本濃度為標準，需在室間相對誤差上控制為± 20%以內，而在0.8mg/L樣本濃度以上時，誤差需保持為±5%以內，如果濃度小于0.8mg/L，誤差需維持在±10%以內。另外，從加標回收率看，試驗過程中主要可選取氟化物溶液替代樣本，保證其與被測樣本形態大致相同。研究發現，維持于90%～110%左右的加標回收率可符合實際標準。

2.2精密度指標

本文對總磷質量測定中，主要以關于鉬酸銨分光光度法相關標準作為依據，試驗中精密度指標選取RSD和RD。其中，RSD可理解為室內環境下樣品相對標準偏差，可選取不同濃度的樣本測定，能夠得到具體的測定的結果。實驗發現，對于濃度較低的樣本，一般RSD較大，但濃度水平較高的情況下RSD極小。這就要求在具體測定活動中，對于不同濃度的RSD需設定不同的標準，如低于1.6mg/L濃度的樣本，其在RSD上需保持2.0%以內，若濃度在0.8mg/L以內，RSD應為4.0%以下。另外，對于RD，其指為實際樣品偏差。測定過程中，本文在樣品選取方面使濃度界定在0.025mg/L以內以及0.025mg/L與0.6mg/L之間，測定發現，樣本為0.025mg/L以下濃度時，RD可控制20%以內，而樣本濃度在此基礎上提高至0.6mg/L，可使RD保持10%以內，對于超出0.6mg/L濃度樣本，要求RD為5.0%以內[2]。

3　質量控制需注意的問題

綜合以上測定指標，總磷質量測定過程中，將鉬酸銨分光光度法引入需注意的問題主要表現在：（1）選用采樣瓶時，一般選用聚乙烯瓶或玻璃瓶均可，如瓶內存有雜質，需洗滌，洗滌中應保證洗滌劑的合理選擇，對于含磷洗滌劑應避免使用。（2）在樣本完全稀釋前，需保證以中性pH值為主。如文中研究選取的樣本為25mL，可利用100mL燒杯作為載體，在此基礎上選取氫氧化鈉溶液，可控制在6mol/L，融入后可使樣本保持中性pH值。（3）水樣消解需做好消解時間控制工作，一般以30min消解時間為標準，同時消解中應防止影響過硫酸鉀。若樣本含磷量較低，對于過硫酸鉀的使用，要求其純度較高，將檢測時誤差控制在最小范圍內。（4）磷含量測定中引入鉬酸銨分光光度法，其測定結果往往也受水中其他物質影響，如水中的氟化物、鐵、六價鉻以及銅等。測定中可考慮引入其他化學物質進行去除，如將亞硫酸鈉引入，可使六價鉻得以消除。除此之外，實際測定中，一般會選用比色皿，其很容易對磷鉬藍絡合物產生一定影響，所以需考慮引入稀硝酸、蒸餾水等，使比色皿得到良好的保養[3]。

4　結語

鉬酸銨分光光度法的引入是保證水中磷含量得以有效測定的重要途徑。具體測定中應明確鉬酸銨分光光度法應用的基本試劑、儀器與測定步驟，保證測定中相關指標如準確度、精密度較高，同時注意在測定中做好質量控制工作，將測定誤差控制在最小范圍內，這樣才可取得準確的測定結果。

[1]黃心丹.鉬酸銨分光光度法測定水中總磷質量控制指標研究[J].企業技術開發,2012,02:175-176.

高丹丹（1985—），女，陜西省西安市臨潼區人，本科，助理工程師，研究方向：輕化工程。

郭瑞濤（1984—），男，陜西西安人，本科，助理工程師，研究方向：環境工程。