氣相色譜儀測控系統設計

摘 要：目的 建立氣相色譜法對蔬菜水果中農藥殘留的鑒定方法，明確氣相色譜儀的測控系統設計。方法 采用島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質聯用儀，配火焰光度檢測器對蔬菜水果中的農藥殘留進行檢測，先提取樣品清液，在對其進行凈化，最后進行檢測。結果 將一定量的標準溶液分別進行準確的吸取，并且將其與乙酸乙酯進行混合，從而配制成濃度在0.02～2.00mg/l的標準混合溶液，在相關的色譜條件下使用島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質聯用儀等對其進行分析，通過峰面積對質量濃度做線性回歸分析，最低檢出限的計算需要借助3倍信噪比與相應的檢測方法進行計算。通過試驗分析得出，氣相色譜儀能夠快速、準確的檢測出水果農藥的殘留成分。結論 氣相色譜儀能夠對蔬菜水果中農藥殘留進行快速、準確的檢測，并且應用非常廣泛。

關鍵詞：蔬菜水果的農藥殘留；島津氣相色普儀；2010 島津液相色譜儀；島津氣質聯用儀

在蔬菜水果等的種植過程中，有機磷農藥由于具有廣譜、高效的殺蟲作用，被廣泛的應用到農藥的噴灑中。但是這類農藥具有較強的急性毒性，并且其農藥成分容易的殘留到蔬菜、水果中。人們在食用這樣的蔬菜水果時，容易引發食物中毒。為了避免食物中毒的情況發生，就需要對蔬菜水果的農藥殘留進行檢測。常用的檢測方式為氣相色譜法。

1、材料與方法

1.1 儀器與試劑

島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質聯用儀，配火焰光度檢測器；固相萃取中空抽濾裝置；氮吹儀以及400/r min的離心機。在實驗中所使用的試劑主要包括乙酸乙酯、丙酮、正己烷以及無水硫酸銅等，這些試劑全部為色譜純。此外，還包括蒸餾水以及活性炭。水果殘留的農藥種類主要為有機農藥，例如樂果、甲拌磷、甲胺磷、氧化樂果、甲基對硫磷、乙酰甲胺磷等。

1.2 氣相色譜條件

色譜柱：尺寸為30m×0.53mm×1.0μm的DB1701石英毛細管柱，色譜柱的溫度應該保持在140℃，并且需要持續2分鐘。溫度在升溫時，應該按照10℃/min的速度開始升溫，直到溫度達到200℃為止，之后按照2℃/min的速度繼續升溫，直到溫度達到254℃為止。檢測器的溫度應該為250℃，進樣口溫度與其保持與一致。載氣選用的為幾乎接近100%的高純氮氣、空氣、氫氣以及尾吹氣等幾種，并且其速度分別保持5.0ml/min、15ml/min、75ml/min以及10ml/min。載氣的進樣量為2μl，并且采用峰面積外標法定量的方式進行定量。

1.3 測定步驟

先進行樣品的稱取，一般粉碎樣品的重量為2.0g即可，將這粉碎的樣品放置于容積為10ml的塑料管中。之后向塑料管中加入蒸餾水1ml，加入無水硫酸鈉1g。將其進行均勻的混合，這個操作需要在混均器上進行?；旌暇鶆蚝?，將5ml的乙酸乙酯加入混合液中，并且在混均器上繼續進行混合液體的混合，混合時間控制在2分鐘左右?；旌辖Y束后，使用離心機對混合液進行離心取樣，離心機工作時應該保持400/r min的轉速。提取完上層清液后，還需要再對殘渣進行2次清液的提取，每次提取時向殘渣中加入3ml的乙酸乙酯。最后將三次的提取液進行充分的混合，在40℃溫度下的氮吹儀上進行清液的濃縮，直到清液剩到1ml時停止，濃縮結束后還需要將濃縮液通過活性炭柱對其進行凈化。在固相萃取真空抽濾裝置上安裝活性炭小柱，并且將活性炭小柱使用1ml的乙酸乙酯溶液進行反復的清洗，一般清洗三次即可。在活性炭小柱上通過濃縮后的提取液，并且使用比例為2：1的丙酮和正己烷的混合液對其進行清洗，清洗完成后再次清洗一遍。將所以的洗脫液收集好，在40℃溫度下的氮吹儀上進行洗脫液的濃縮，直到洗脫液剩到1ml時為止，之后進行相色譜的分析。分析結果見圖1.

2、結果

將一定量的標準溶液分別進行準確的吸取，并且將其與乙酸乙酯進行混合，從而配制成濃度在0.02～2.00mg/l的標準混合溶液，在相關的色譜條件下使用島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質聯用儀等對其進行分析，通過峰面積對質量濃度做線性回歸分析，最低檢出限的計算需要借助3倍信噪比與相應的檢測方法進行計算。通過試驗分析得出，氣相色譜儀能夠快速、準確的檢測出水果農藥的殘留成分。

3、討論

蔬菜水果中經常殘留一些農藥，對人們的健康造成嚴重的影響，為了快速、準確的對蔬菜水果中殘留的農藥進行分析、檢測，就需要借助相應的檢測手段。氣相色譜法是非常重要的一種蔬菜水果檢測手段，主要利用的就是島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質聯用儀等儀器。在檢測過程中，毛細管柱是絕大部分的柱子，主要是由于其具有將強的分離能力與較高的靈敏度。但是如果蔬菜水果中殘留的農藥熱穩定性較差或者沸點較高時，采用氣相色譜法進行檢測就效果不明顯了。針對這樣的農藥殘留，就需要先對其進行衍生化法處理，之后在借助氣相色譜法進行檢測。提高殘留農藥的熱穩定性與降低殘留農藥的沸點就是衍生化法所進行的主要目的。但是這樣的操作就會加大蔬菜水果樣品前處理的難度，并且對氣相色譜法的應用產生一定的影響。因此，為了解決這一問題，就需要采用先進的氣相色譜檢測儀器進行檢測，主要為島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質聯用儀等儀器。在蔬菜水果殘留的農藥中，雜原子是非常常見的，并且每一個分子都可能含有多個雜原子。在農藥雜原子中，比較常見的有F、N、P、O、Cl以及Br等。每一種檢測儀器只能夠對一種官能團、原子或者幾種原子等有所反應，所以為了能夠快速準確的進行殘留農藥成分的檢測，就需要采用不同的檢測儀器完成相應的檢測內容。

在蔬菜水果農藥殘留的分析中，應用較為廣泛的就是ECD檢測儀器，這種檢測儀器不僅具有非常高的靈敏度，而且對于有機氯農藥的檢測分析也是非?？焖贉蚀_的。但是該檢測儀器能夠對其他吸電子原子也有影響，并且不能夠對一些原子進行準確的區分，所以該儀器的選擇性較差。想要測定蔬菜水果的殘留農藥的氨基甲酸酯類與有機磷類農藥成分時，可以使用NPD儀器，這事比較常用的一種檢測器。但是這種檢測儀器所具有的選擇性是跟隨著時間的變化而變化的，并且農藥中一些化學鍵可能會降低這種儀器的選擇性。

在目前的蔬菜水果農藥殘留的分析過程中，一般得分析方式為提取、凈化、檢測，即先提取蔬菜水果樣品，之后對提取的樣品進行進一步的凈化，最后對取得的凈化物進行詳細的檢測。但是蔬菜水果中所含有的組分比較的復雜，想要直接檢測蔬菜水果的農藥殘留具有較大的難度。所以，為了能夠更加快速準確的對農藥殘留進行分析檢測，就需要采用不同的檢測手段。氣相色譜法能夠通過相應的儀器，如島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質聯用儀器等完成檢測，檢測不僅快速，而且結果比較準確。

參考文獻

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作者簡介：顧為（1980），漢，男，遼寧省錦州市凌河區，本科，農藝師，主要從事農產品檢測工作。