(澳實分析檢測(廣州)有限公司 廣東廣州510000)
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建立了堿熔-酸化-ICP-MS測定稀土礦中鈰組元素含量的分析方法,探討了消解條件、儀器工作條件等因素對測定的影響。結果表明,選擇Rh和Ir作為內標元素,可有效消除基體效應一級補償信號漂移;引入反應氣He可有效消除多原子例子干擾。該方法檢出限低(RSD<3%),回收率高(95%~105%),用有證標準物質試驗,結果與標準參考值吻合很好。
堿熔電感耦合等離子體質譜儀鈰組元素
稀土元素已廣泛應用于電子、石油化工、冶金、機械、能源、輕工、環境保護、農業等領域。應用稀土可生產熒光材料、電池材料、永磁材料、催化材料、激光材料、超導材料、光導纖維等。
電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)技術是20世紀80年代發展起來的新的分析測試技術,具有檢出限低、線性范圍寬、干擾少、精密度高,可進行多元素同時快速分析,能適應復雜體系的痕量或超痕量元素分析等特點;已經廣泛應用于藥物、食品、環境、化妝品、礦物和地球化學等領域的分析檢測,但是有關堿熔ICP-MS法測試稀土礦中鈰組元素的報道并不多見。本文采用硼酸鋰/偏硼酸鋰混合物熔融,熔出物經過酸化后,用ICP-MS同時測試溶液中的鈰組元素的含量。
1.1 儀器及工作條件
ICP-MS7700x(美國,安捷倫),高溫馬弗爐帶可調溫控設備(天津,中環),石墨坩堝及托盤,電子天平(精確至0.1mg,賽多利斯),UP超純水機(Exceed-Ab-16,成都,艾柯)
儀器工作條件:使用儀器調諧液(內含濃度10μg/L的Ba、Be、Cd、Co、Cu、Ge、In、Mg、Pb、Rh、Sc、U等元素)對儀器進行自動調諧,儀器工作參數為:等離子體功率為1.6Kw,載氣流量0.8L/min,輔助氣流量0.2L/min,蠕動泵速0.2rps,采用調峰模式,取樣停留時間為0.12秒,掃描次數為50次,總測量時間為30秒。
1.2 主要試劑
混合硼酸鋰鹽(12:22):35.3%硼酸鋰和64.7%偏硼酸鋰,鹽酸、硝酸、氫氟酸均為優級純,高純氬氣(99.999%),高純氦氣(99.999%)。標準儲備溶液為100mg/ml的混合溶液(含La,Ce,Eu, Pm,Pr,Nd,Sm),基體為7%HNO3。
1.3 試驗部分
1.3.1 標準溶液的制備
采用5%的硝酸介質將混合標準溶液配置成濃度為1.0mg/L的混合標準溶液,然后逐級稀釋,配成濃度分別為0,10,100,500,1000μg/L的標準系列溶液。在優化好的條件下,按照編輯好的方法程序采集數據,儀器自動繪制出工作曲線。
1.3.2 樣品消解
準確稱取0.1000g樣品于玻璃試管中,用1.0g塑料勺添加1.0g硼酸鋰鹽,充分混勻后,按順序將每個樣品轉移到相應的石墨坩堝中;將放有石墨坩堝的托盤放入已恒溫至1025°C的馬弗爐中熔融15分鐘,取出冷卻后,將熔珠轉移至已加入100ml混合稀酸(2% HNO3,4%HCl,0.5%HF)的帶蓋塑料瓶中,放置在振蕩器上震蕩2-2.5小時,直到珠子完全溶解,用PP試管取15ml左右溶液,用ICP-MS分析測試。
2.1 內標溶液的選擇
濃度太高,需要的內標溶液太多;濃度太低,強度又太弱。選用100 μg/LRh,10μg/L Ir做內標,能夠很好的補償儀器條件變化產生的影響。
2.2 方法檢出限
按樣品處理方法制備10份試樣空白溶液,進行10次測定,以3倍標準差計算作為方法的檢出限,各元素的檢出限如下:
2.3 方法的準確度
選取SY-4、OREAS120、TRHB三種有證標準物質,每個做5次,各元素測定值與標準值相吻合,準確度見下表:
2.4 方法的精密度
選取SY-4標樣,稱取10份按方法條件消解測試,精密度數據如下:
各元素相對標準偏差RSD均小于3%,表明方法的精密度好。
綜上,采用硼酸鋰鹽堿融,選擇Rh、Ir為內標,通過標準物質實驗,結果滿意。方法的檢出限、準確度和精密度均滿足礦物測試規范要求,通過大量的實驗測試和數據分析,本方法也可應用于大批量地質樣品中稀土元素的含量分析測試。
[1]李冰,電感耦合等離子體質譜原理與應用 [M].北京,地質出版社,2005.
[2]王蕾,何紅蓼,李冰.2003.堿融沉淀-等離子體質譜法地質樣品的多元素 [J].巖礦測試,22(2).
[3]劉湘生.1995.電感耦合等離子體質譜法測定稀土元素的狀況與展望 [J].分析化學,23(10).
堿熔ICP-MS分析稀土礦中鈰組元素的含量
■彭港發 吉受玉 聶堯愿
P618.7[文獻碼]B
1000-405X(2016)-10-299-1