高效液相色譜法測定白酒中乳酸和乙酸含量研究

王正強　王煥琦

摘 要：本文重點介紹的是通過液相色譜法來監測白酒當中的乳酸含量、乙酸含量，液相色譜法具有檢測速度較快，并且檢測過程中的樣品濃度比較多，在檢測的精密程度與準確程度上相對比較高，通過高效色譜法與氣象色譜法，對白酒中的有機酸含量進行有效分析。

關鍵詞：液相色譜法；白酒；乳酸；乙酸

中圖分類號：TS262.3 文獻標識碼：A 文章編號：1004-7344（2018）32-0335-02

在白酒的成分當中有機酸屬于一種重要的構成物質，在味道上呈現出濃香型，在白酒微量芳香成分當中所占有的比例比較大，有機酸在白酒當中的具體含量，直接影響到了白酒質量和酒香程度高低，因此，定量分析白酒當中有機酸的實際含量，對白酒的制造與釀造工藝以及白酒的勾兌方面都有著非常大的作用。當前，運用氣相色譜法可以有效分析出白酒當中所含有的乙酸、丙酸、丁酸等各種有機酸，但是因為乳酸在FID上沒有具體的響應，因此在氣相色譜儀上不能直接的對白酒中的乳酸具體含量，通過對高效液相色譜儀的有效運用，可以直接快速準確的對白酒中的乳酸和乙酸含量加以分析，液相色譜儀測量方式在速度上比較快，監測濃度相對比較寬泛，同時還有效彌補的氣相色譜法測量結果上存在的缺陷。

1 實驗材料和試劑

1.1 實驗儀器和試劑類型

在進行該項實驗過程中，選用的是高效液相色譜儀；二極管陣列檢測器；Empower色譜工作站；色譜柱：Waters HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）；螺旋式蒸發儀；0.25？滋m液體分離器；電子天平精度為：0.1mg；白酒材料選擇的是乳酸標準白酒類型，磷酸二氫鉀、磷酸（純色譜），實驗用水為超純凈水，由美國公司制造。

1.2 流動相配置方法

在流動相標準配置液中海油0.05mol/L的磷酸二氫鉀，在實驗開始之前，需要準確稱取2.75g的磷酸二氫鉀在100ml的燒杯當中，使用適量的超純凈水溶解和轉移到1000ml的容量瓶當中，并且使用超純水定容到刻度上，然后再運用H3PO4將其調整到pH值為2.3左右，然后再使用0.22？滋m的水系濾膜在抽濾設備上來留作過濾備用。

1.3 標準溶液的配置

稱取0.1g的乳酸標準品放置在50ml的燒杯當中，并且使用適量的超純凈水進行熔接，然后再轉移到100ml的標準容量瓶當中，在超純水的定容到刻度之后，所得到的1000mg/L的乳酸標準儲存溶液進行備份使用，稱取相應體積的乳酸標準溶液制品，使用純水來進行標準溶液的稀釋，將其制作成為標準類型的工作液。其中在乳酸標準配置濃度如表1所示，標準配置溶液的溶劑為超純凈水。

1.4 白酒樣品前處理

吸取了10ml的白酒樣品的圓底的燒瓶當中，同時在40℃的反應溫度環境下，在旋轉蒸發皿中進行蒸發操作，主要目的就是為了有效去除酒品當中比較易揮發的構成成分，然后再將殘留的液體轉移到50ml的容量瓶當中，使用超純凈水來作為溶劑，對實驗的試劑樣本進行定容操作，經過0.22？滋m濾膜過濾之后再進行定樣處理。

2 實驗結果分析

2.1 乳酸色譜測定結構分析

在標準實驗樣本當中，白酒的樣品和色譜儀的監測結果分析，如圖1和圖2所示，從圖1和圖2的圖像信息分析可以看出，在白酒當中的乳酸和酒體樣本中的色譜圖的乳酸實際含量以及所保留的時間上基本相同，并且和乙酸的分離程度上比較明顯，在實驗過程當中可以充分滿足乳酸測定實驗的要求。

2.2 標準曲線的建立

通過對實驗之后的數據結果分析可以看出，在乳酸的標準曲線上，其中乳酸的標準溶液的實際濃度保持在100～1000mg/L之間，可以具備比較良好的線性關系，其中在R2=0.999的時候，實驗數據可以充分滿足所的測定的實際要求，并且可以加以有效的運用。

2.3 白酒樣品實驗測定

在白酒的測定方法以及測試的精密程度上，對同一種白酒樣品樣本進行了6次檢測，具體結果如表2所示。

從表2當中的實驗數據進行分析，其中在白酒的樣品上乳酸的測定含量密度為1.30%，同時在分析的結果上相對比較準確，在實驗過程當中所產生的偏差不明顯，無法充分滿足實驗測定過程中的相關要求。對樣品加標回收率進行了測試，對其中三個白酒樣品進行了加標回收實驗，具體結果如表3所示。

從表3數據分析之后可以看出，對白酒中的樣品在回收率方面保持在99.55～101.0%之間，通過改數據分析之后可以看出，該實驗方式可以充分滿足樣本實驗和成分測定的要求。

2.4 重復性實驗與回收率測定

取適量的酒體樣本，將其分為6等份，通過實驗測定之后可以計算出其中的乳酸含量，具體結果為0.138%、0.140%、0.141%、0.139%、0.137%、0.143%，平均含量為0.140%，RSD為1.5%。同時在回收率方面，為了有效考察實驗測定結果的具體準確性，在實施回收率測定過程中，實際結果如表4所示，從表4數據中可以看出，其中在平均回收率在99.36%，并且RSD為0.066%?；厥章时３衷?9.30～99.43%之間，并且RSD的大小為2%，通過這項實驗數據分析可以看出，該測定方式和方法上相對比較穩定和可靠。在最低檢出限數據上的測定，使用乳酸標準溶液來進行稀釋之后，通過使用HPLC來進行具體分析，通過3倍信噪比來準確計算出最低檢出限為0.0009mg/ml。

3 結束語

通過本文對高效液相色譜法測定白酒中乳酸和乙酸含量的實驗分析，從中可以總結出在高效液相色譜儀監測白酒乳酸和乙酸含量過程中，需要保證在檢測速度上要快，同時監測樣品的濃度與范圍比較寬，在精密度與準確度上都非常高，高效液相色譜儀與氣相色譜儀相結合的方式，可以對白酒中的有機酸含量進行了全面的分析，通過該實驗之后可以對白酒的生產、制造以及配比等方面進行了全面性科學的指導。

參考文獻

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收稿日期：2018-9-10

作者簡介：王正強（1965-），男，漢族，高級工程師，本科，主要從事質量檢測工作。

通訊作者：王煥琦（1992-），男，漢族，初級工程師，本科，主要從事食品檢驗檢測工作。