例析高考化學實驗中的溫度控制

李大艷

摘 要：化學實驗題是高考必考題型，實驗條件的控制對實驗成敗有著至關重要的作用.本文以溫度的控制為主體，結合歷年高考真題，總結歸納了三大方面來分析如何選擇合適的實驗溫度.

關鍵詞：實驗;溫度控制;高考真題

化學是一門以實驗為基礎的學科，化學實驗題也成為高考必考題型，實驗過程中條件的控制，對實驗成敗、產品的產量、質量、安全生產及節約能源等方面有著重要的意義，也備受命卷老師青睞，但卻讓很多學生頭疼，得分率始終居低難高，本文以條件控制的重要一環——溫度的控制為主體，結合歷年高考真題，總結歸納了三大角度來分析實驗中的溫度控制，以期考生能舉一反三，提高答題能力.

1 控制溫度以減少副反應的發生

思維角度1 控制溫度防止原料或產品受熱分解.

例1 （2019年江蘇）實驗室以工業廢渣（主要含CaSO4·2H2O，還含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3）為原料制取輕質CaCO3和（NH4）2SO4晶體，其實驗流程如圖1所示.

廢渣浸取在如圖2所示的裝置中進行.控制反應溫度在60～70 ℃，攪拌，反應3小時.溫度過高將會導致CaSO4的轉化率下降，其原因是.

解析 （NH4）2CO3+CaSO4CaCO3+（NH4）2SO4，由于原料（NH4）2CO3受熱會分解，溫度過高（NH4）2CO3濃度會下降，從而導致CaSO4的轉化率下降.

答案 溫度過高，（NH4）2CO3分解.

特別提醒 當原料或產品中存在受熱易分解的物質時，溫控時溫度往往不易過高.常見的受熱易分解的物質有雙氧水（在30℃以下時比較穩定，60℃時，分解率已達50%左右）、草酸、次氯酸、硝酸、氨水、銨鹽和硝酸鹽等等，同時警惕題干中出現的受熱易分解的陌生物質.

思維角度2 控制溫度防止原料或產品的水解反應.

例2 （2009年江蘇）以氯化鉀和鈦白廠的副產品硫酸亞鐵為原料生產硫酸鉀、過二硫酸銨和氧化鐵紅顏料，原料的綜合利用率較高.其主要流程如圖3所示.

反應Ⅰ需控制反應溫度低35℃，其目的是.

解析 反應Ⅰ原料有NH4HCO3 、FeSO4，溫度若過高，Fe2+水解程度會加大，NH4HCO3會分解，這些都會使濃度下降，原料利用率下降，所以實驗溫度要控制低溫.

答案 防止NH4HCO3 分解或減少Fe2+的水解.

思維角度3 控制溫度防止雜質參與引發的副反應.

例3 （2018年全國卷1）醋酸亞鉻[（CH3COO）2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑.一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還有為二價鉻;二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻.實驗裝置如圖4所示.

實驗中所用蒸餾水均需經煮沸后迅速冷卻，目的是.

解析 根據題目信息，醋酸亞鉻和二價鉻易被氧氣氧化，故所用蒸餾水均需經煮沸除去其中的氧氣（溫度越高，氣體的溶解度越?。?，以免醋酸亞鉻或二價鉻與氧氣反應.

答案 除去水中的溶解氧.

特別提醒 升高溫度可以減小氣體溶解度，減少水中溶解的O2，CO2等氣體，避免一些副反應.

思維角度4 控制溫度防止題目給定信息中的副反應的發生.

例4 （2018年4月浙江省選考）某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后，按圖5所示流程制備二水合草酸亞鐵（FeC2O4·2H2O），進一步制備高純度還原鐵粉.

已知：FeC2O4·2H2O難溶于水，150℃開始失結晶水;H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大.

下列操作或描述正確的是.

A.步驟②，H2C2O4稍過量主要是為了抑制Fe2+水解

B.步驟③，采用熱水洗滌可提高除雜效果

C.步驟③，母液中的溶質主要是（NH4）2SO4和H2C2O4

D.步驟③，如果在常壓下快速干燥，溫度可選擇略高于100℃

解析 根據題意，步驟②發生的主反應（NH4）2Fe（SO4）2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+（NH4）2SO4+H2SO4.H2C2O4稍過量主要是為了使（NH4）2Fe（SO4）2充分反應，反應后溶液中的溶質有（NH4）2SO4、H2SO4及過量的H2C2O4.選項B，步驟③采用熱水洗滌有利于可提高雜質（NH4）2SO4和H2C2O4的溶解度，提高除雜效果， 故B正確.選項D，根據題給信息，FeC2O4·2H2O在150℃開始失結晶水，故略高于100℃干燥不影響產物成分，故D正確.

答案 BD.

2 控制溫度以提高原料的利用率

思維角度1 控制溫度以提高原料的富集程度.

例5 （2014年江蘇）實驗室從含碘廢液（除H2O外，含有CCl4、I2、I-等）中回收碘，其實驗過程如圖6所示.

氧化時，在三頸燒瓶中將含I-的水溶液用鹽酸調至pH約為2，緩慢通入Cl2，在40℃左右反應（實驗裝置如圖7所示）.實驗室控制在較低溫度下進行的原因.

解析 根據題意，氧化步驟的主反應是2I-+Cl2=I2+2Cl-，Cl2的溶解度隨溫度升高而減小，溫度越高，氯氣的溶解度越小，反應就越不充分.

答案 使氯氣在溶液中有較大的溶解度（或防止碘升華或防止碘進一步被氧化）.

思維角度2 控制溫度以調控化學反應速率.

例6 （2019年全國卷1）硫酸鐵銨（NH4Fe（SO4）2·xH2O） 是一種重要鐵鹽，為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵氨，具體流程如圖8所示.

步驟②需要加熱的目的是，溫度保持 80-95℃，采用的合適加熱方式是.

解析 步驟②發生Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑，加熱可以加快反應速率，使得鐵更快的溶解.溫度保持 80-95℃，由于保持溫度比較恒定且低于水的沸點，故采用的合適加熱方式是水浴加熱（熱水?。?

答案 加快反應，熱水浴.

特別提醒 溫度升高，會加快反應速率，提高單位時間內的原料利用率，但速率過快，也可能產生實驗安全方面問題.

思維角度3 控制溫度以使主反應平衡向正方向移動.

例7 （2015年江蘇）以磷石膏（主要成分CaSO4，雜質SiO2、Al2O3等）為原料可制備輕質CaCO3（如圖9所示）.

在敞口容器中，用NH4Cl溶液浸取高溫煅燒的固體，隨著浸取液溫度上升，溶液中c（Ca2+）增大的原因是.

解析 分析流程，結合題意可知，浸取步驟發生的主反應為NH4++H2ONH3·H2O+H+，CaO+2H+=Ca2++H2O

隨著浸溫度上升，NH+4水解平衡正向移動，溶液中H+濃度增大，促進了Ca2+的浸出，從而使溶液中c（Ca2+）增大.

答案 浸取液溫度上升，溶液中氫離子濃度增大，促進固體中鈣離子浸出.

3 控制溫度以減少產品收集時損耗

思維角度1 調控產品的溶解度以便收集到更多的產品.

例8 （2019年全國卷3）乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一.實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如圖10所示.

實驗過程：在 100mL 錐形瓶中加入水楊酸 6.9g 及醋酸酐 10mL，充分搖動使固體完全溶解.緩慢滴加0.5mL 濃硫酸后加熱，維持瓶內溫度在 70℃左右，充分反應.稍冷后進行如下操作.

（1）在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入 100mL 冷水中，析出固體，過濾.

（2）所得結晶粗品加入50mL 飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾.

（3）濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體.

（4）固體經純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g.

請回答問題：

操作（1）中需使用冷水，目的是.

解析 根據題意，操作（1）中加入冷水，后過濾得到粗品乙酰水楊酸，因此操作（1）中使用冷水的目的是降低溫度，降低乙酰水楊酸的溶解度，使乙酰水楊酸充分析出.

答案 充分析出乙酰水楊酸固體.

特別提醒 （1）溫度影響溶解度，一般情況溫度越高，固體溶解度越大，氣體溶解度越小，根據題目不同需求調控溫度.如結晶時，采取低溫，是降低其溶解度，使晶體充分析出;如晶體洗滌時，采取冰（冷）水洗滌晶體，是降低晶體溶解度，減少晶體損耗.

（2）注意留意溶解度隨溫度變化反常的物質，如Ca（OH）2其溶解度隨溫度升高而減低.

（3）注意留意題干中出現的陌生物質的溶解度與溫度關系的信息，靈活應答.

例9 （2015年江蘇）結合圖11所示分析，從MnSO4和MgSO4混合溶液中結晶MnSO4·H2O晶體，需控制結晶溫度范圍為.

解析 從MnSO4和MgSO4混合溶液中結晶MnSO4·H2O晶體，根據圖示信息，溫度低于40℃后，MnSO4以MnSO4·5H2O晶體形式出現，不能得到MnSO4·H2O;溫度60℃時，MnSO4·H2O和雜質MgSO4·6H2O的溶解度一樣，不能得到純凈的MnSO4·H2O晶體;溫度高于60℃時后，MnSO4·H2O的溶解度減小，MgSO4·6H2O的溶解度增大，MnSO4·H2O的溶解度低于MgSO4·6H2O，結晶可得到純凈的MnSO4·H2O

答案 高于60℃.

思維角度2 調控產品的狀態以便收集到更多的產品.

例10 （2013年天津）FeCl3在現代工業生產中應用廣泛.某化學研究性學習小組模擬工業流程制備無水FeCl3，再用副產品FeCl3溶液吸收有毒的H2S.

經查閱資料得知：無水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華.他們設計了制備無水FeCl3的實驗方案，裝置示意圖（加熱及夾持裝置略去）及操作步驟如圖12所示.

（1）檢驗裝置的氣密性;

（2）通入干燥的Cl2，趕盡裝置中的空氣;

（3）用酒精燈在鐵屑下方加熱至反應完成;

（4）……

（5）體系冷卻后，停止通入Cl2，并用干燥的H2趕盡Cl2，將收集器密封.

請回答問題.

第（3）步加熱后，生成的煙狀FeCl3大部分進入收集器，裝置B中冷水浴的作用為.

解析 根據題干中信息無水FeCl3加熱易升華，FeCl3以蒸汽形式進入裝置B，裝置B中的冷水浴能將FeCl3蒸汽冷卻為FeCl3固體，從而收集到FeCl3.

答案 冷卻，使FeCl3沉積，便于收集產品.

特別提醒 易升華的物質如I2，低沸點易揮發的物質如乙醇、乙酸，以及題給信息中的具有易升華的或低沸點的或易揮發的陌生物質，在收集此類物質時，一般使用低溫或冰（冷）水浴，目的是冷卻（冷凝）產品，收集到更多的產品.

思維角度3 調控溫度使膠體聚沉以便收集到更多的產品.

例11 （2017年全國卷2）水泥是重要的建筑材料.水泥熟料的主要成分為 CaO、SiO2，并含有一定量的鐵、鋁 和鎂等金屬的氧化物.實驗室測定水泥樣品中鈣含量的過程如圖13所示，請回答問題.

加氨水過程中加熱的目的是.

解析 根據題意，加入氨水，調節pH=4-5，使雜質離子Al3+、Fe3+轉化為Al（OH）3、Fe（OH）3沉淀而除去，此過程加熱可以加快反應速率，同時防止部分Al（OH）3、Fe（OH）3以膠體形式存在，加熱使膠體聚沉，轉變為沉淀，便于雜質分離.答案 防止膠體生成，便于沉淀分離.

上述筆者總結了選擇溫度時要考慮的三大方面、十個思維角度，實際實驗的復雜性，往往需要同學仔細審題、多角度綜合分析，選擇最合適的溫度，經濟、安全的得到更多高品質的產品.

（收稿日期：2019-11-15）