高氯廢水中低化學需氧量的快速檢測研究

張蓮蓮

摘要：在工業廢水中，高氯離子屬于干擾型離子，低化學需氧量的測量在高氯離子的干擾下，測量時間長、效率低，由于工業化生產對其的需求量逐步增加，此種情況已無法滿足生產需要。故在工業廢水的檢測中，需要將氯離子檢測并分離開來。本文主要研究了使用微波消解裝置的改進技術，結果顯示：此種方法切實可行，并極大的縮短了實驗耗時，對HgSo4的使用量也大幅度降低，同時還避免了對環境進行污染破壞，推薦在工業化生產和石油冶煉行業廣泛使用。

關鍵詞：氯離子;低化學需氧量;快速檢測

在化學需氧量的測試中，高含量的氯離子會對實驗的準確性以及能效性有極大的影響。而雜質化嚴重的廢棄污水中擁有較高的低化學含氧量（CODcr），其密度大、難降解的特性會對生態環境造成很惡劣的影響。而廢水中的有機物污染主要靠CODcr來衡量;表示在一定的溫度中，水中的還原性氧化物在強催化劑的催化下消耗氧化劑的占比。高氯離子對實驗的測定具有很大的影響，因此實驗目的就是如何分離廢水中的氯離子。

1 分離氯離子的意義

化學需氧量（CODcr）是以化學方法測量水樣中有機物被強氧化劑氧化時所消耗的氧氣的相當量，可以用來表示水中還原性物質的含量。在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標，換算為氧化每升水樣所需的氧的毫克數，以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染的程度?；瘜W需氧量不僅是地下水資源系統和生活飲用水、工業廢水中的重要參照指標，還是類似石油勘探企業這種污染度高的企業中廢水含量的必要數據。高錳酸鉀指示法和重鉻酸鉀氧化法是鑒定化學含氧量的重要手段，其中，KMnO4是高錳酸鹽指示法中的相關試劑成分，但高錳酸鹽氧化性很弱，僅能氧化部分有機物，無法準確的檢測水中的有機化合物，故在工業應用中很少有企業用此類方法。經有關化學實驗中分析所得，高錳酸鉀的濃度達到0.3500mol/L時，可以氧化85%有機化合物，也會將氯離子分割開來。而重鉻酸鉀的濃度為0.0715mol/L時，就能減弱高氯離子對化學含氧量的干擾，實現測量含氧量的精準度。

2實驗過程與原理

本次實驗設備采用Multiwave 7000微波消解設備，該儀器可匹配1500-15000mg/L的氯離子吸氧量的需求，使用硫酸汞為掩蔽劑。首先取10ml廢水樣，添加1g掩蔽劑均勻搖晃，讓樣品中的氯離子和掩蔽劑發生化學溶合，待樣本中的氯離子含量較高，需對掩蔽劑的含量進一步加大。實驗過程中發現，掩飾劑和有機物通過反應，重鉻酸鹽離子被還原為單一的鉻離子，直至最后消解冷卻，在波長為580nm處測定光波曲線，獲取CODcr數值。

3 實驗方法與驗證

3.1微波消解法與氯氣校正法

由于工業廢水的中的各種干擾離子較多，成分含量都復雜多樣，CODcr的種類也不盡相同，對實驗結果的數據準確性是一個極大挑戰。為了盡可能對其精準性進行數據采集，也為了驗證微波消解法是否適用于工業廢水的檢測中，本次實驗對某污水廠不同加工車間的水樣進行采集和分析，同時用微波消解法和氯氣校正法進行實驗比對見表1.

由表1可得出，5個加工車間采樣的廢水中的氯離子濃度含量都在平均標準線5000mg/L以上，而微波消解法和氯氣校正法進行對比時發現，5個加工車間的樣本中，氯氣校正法COD的濃度從46.2-2130.0mg/L不等，微波消解法COD的濃度從42.8-1998.5mg/L不等，其數據的相對偏差小于3.8%，由此可得出微波消解法與氯氣校正法具有一定的可比性。

3.2微波消解法、氯氣校正法、重鉻酸鹽法的全面性對比

依然以上述5個樣本作參考，對比三種檢測方法的優勢與弊端見表2。

由表2得出：重鉻酸鹽法檢測時間大約在5h左右，由于后3個車間的廢水樣本無法檢測，必須滴入掩飾劑（AgSO4）約0.8g進行中和;氯氣校正法的檢測時間大約6h左右，5個車間的樣本都能打到檢測效果，無需滴入掩飾劑;微波消解法僅需2h即可檢測完畢，5個車間均可檢測成功，需加入0.4-0.5g掩飾劑。

4 實驗總結

（1） 本次實驗采用的Multiwave 7000微波消解設備，可對0-2000mg/L范圍的廢水化學需氧量進行有效檢測，與改良前的實驗設備相比，高氯離子在廢水中的含量可檢測范圍值有較大幅度提高，實驗誤差值已經控制在了最小臨界值4%以內，相比較氯氣校正法，其誤差值在5%以內，具有精確度高、時效性短的特點，建議臨床應用推廣。

（2） 微波消解法具有加熱塊、升溫高，消解能力強，時效性更強的特點，與氯氣校正法相比可節約2.5h，工作效率顯著提高，可用于廢水處理廠中對污水的系統檢測和除氯功能。

（3） 改良后的微波消解法，掩飾劑AgSO4的用量更加合理，相比較國家標準，投入量減少41%，可大幅度減少環境污染帶來的一系列生態問題，建議推廣。

參考文獻：

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（作者單位：江蘇省蘇力環境科技有限責任公司）