熱處理溫度對LaMgAl11O19涂層熱/力學性能的影響

安文然, 黃晶琪, 盧祥榮, 蔣佳寧, 鄧龍輝, 曹學強

熱處理溫度對LaMgAl11O19涂層熱/力學性能的影響

安文然, 黃晶琪, 盧祥榮, 蔣佳寧, 鄧龍輝, 曹學強

(武漢理工大學 硅酸鹽建筑材料國家重點實驗室, 武漢 430070)

大氣等離子噴涂制備的LaMgAl11O19(LMA)熱障涂層無定型相含量較高, 會嚴重影響涂層服役壽命。通過900～1600 ℃不同溫度熱處理12 h, 研究晶粒尺寸和孔隙率等微觀結構和無定形相含量對LMA涂層力學、熱物理以及抗熱震性能的影響。結果表明: 噴涂態LMA涂層具有900和1163 ℃兩個結晶溫度點。900 ℃熱處理后, LMA涂層中含有較多的無定形相以及最高的孔隙率((18.88±2.15)%), 1000 ℃測試時，具有最低的熱擴散系數(0.53 mm2/s); 由于重結晶和燒結作用使得無定型相含量和孔隙率降低, 1100～1400 ℃之間熱處理的涂層具有較高的硬度(1100℃時達到最高值(12.08±0.58) GPa); 1300 ℃熱處理的涂層中含有大量微米級片狀晶, 具有較高的應變容限以及平均熱循環壽命(588次); 熱處理溫度達到1500 ℃時, 由于片狀晶平行堆疊, 晶粒厚度迅速增加, 孔隙率增加, 力學性能顯著降低。熱震過程中由于熱應力的反復作用, 涂層內出現晶粒破碎和裂紋擴展等現象, 導致涂層最終失效。

LaMgAl11O19; 熱障涂層; 熱處理; 熱/力學性能

熱障涂層(Thermal barrier coatings, TBCs)為燃氣輪機的熱端部件提供隔熱和防腐蝕保護, 從而提升了發動機效率及壽命[1]。典型的TBCs具有雙層結構: 耐腐蝕、耐氧化的金屬黏結層(MCrALY)和隔熱陶瓷層[2]。目前, 最常見的為6%～8% (質量分數)的氧化釔部分穩定的氧化鋯(YSZ)涂層, 它具有高熔點、低導熱系數以及與金屬基體相近的熱膨脹系數等優異的熱物理性能[3], 但只能在1200 ℃以下穩定工作, 這是其致命的弱點[4]。如果長期在1200 ℃以上服役, YSZ會嚴重燒結, 楊氏模量增加, 并發生t-ZrO2→m-ZrO2的相變且伴隨4%～6%的體積膨脹, 這會導致涂層過早剝落[5]。為了找到一種可以在高溫下穩定使用的TBC材料, 研究人員付出了大量努力。

LaMgAl11O19(LMA)是一種具有磁鉛石結構的稀土六鋁酸鹽, 作為熱障涂層材料目前被廣泛研究[6]。由于磁鉛石結構中的尖晶石層被含有較大La3+的鏡面層分隔, 抑制了晶體沿軸方向生長, 因此微觀上呈片狀晶形貌。LMA具有優異的力學和熱物理性能, 如高熔點、較高熱膨脹系數、低熱導率和良好的抗燒結性能[7]。但是, 作為TBC候選材料, LMA仍有一些問題亟待解決。大氣等離子噴涂技術(APS)所制備的LMA涂層含有大量無定型相, 在高溫服役環境中, 無定型相會發生再結晶并伴有較大的體積收縮[8-9], 由于受到高溫合金基體的限制, LMA涂層中產生拉伸應力, 使得LMA涂層的可靠性受到影響, 其次晶粒生長過程中LMA晶粒大小的變化對涂層熱物理性能也會產生影響。

本工作研究了不同溫度熱處理的涂層微觀結構和相組成對其熱物理性能的影響, 為LMA涂層在1300～1400 ℃下的工作穩定性及其后續在更高溫度(1500～1600 ℃)下的應用可能性提供必要的實驗和理論支撐。

1 實驗方法

1.1 樣品制備

采用固相反應法合成LMA粉末。將原料La2O3(99.99%)、Al2O3(99.99%)和MgO粉末在1000 ℃下干燥24 h, 隨后按1 : 11 : 2的摩爾比分散在去離子水中, 用鋯球研磨24 h得到漿料, 在100 ℃下干燥48 h后, 經1525 ℃煅燒12 h得到LMA粉末。利用噴霧干燥法(SFOC-16)制備APS用粉末。圖1為LMA粉末微觀形貌, 粉末呈球狀, 粒徑分布在32～125 μm范圍。

采用APS (瑞士Oerlikon Metco, Multicoat)制備1.5 mm厚的LMA涂層。所有石墨基體(30 mm× 40 mm×5 mm)需用砂紙磨平并用噴砂機(GP-1, 106 μm, 150目砂)預處理來提高基體的粗糙度, 從而增強涂層與基體之間的結合強度。噴涂前利用等離子火焰將基體預熱至200 ℃左右, 減小噴涂過程中液滴的驟冷溫差, 從而有利于液滴鋪展、重結晶和減少熱應力等, 具體噴涂參數如表1所示。

1.2 熱處理

將涂層置于700 ℃馬弗爐中保溫10 h, 除去石墨基體后得到獨立的LMA涂層。用于熱震實驗的LMA涂層尺寸為5 mm×20 mm×1.5 mm, 用于其他性能測試的涂層尺寸為10 mm×10 mm×1.5 mm。將涂層置于馬弗爐中, 經過900、1100、1200、1300、1400、1500和1600 ℃熱處理12 h后分別標記為L900、L1100、L1200、L1300、L1400、L1500和L1600, 未熱處理的涂層標記為Lrt。馬弗爐在1400 ℃以下按5 ℃/min的速率升溫, 1400 ℃以上按2 ℃/min的速率升溫, 降溫過程均按5 ℃/min速率降至200 ℃, 然后隨爐冷卻至室溫。噴涂態LMA涂層具有兩個結晶溫度點, 分別位于900和1163 ℃ (如圖2所示), 1000和1100 ℃均位于第一結晶結束(947 ℃)和第二結晶開始溫度(1106 ℃)之間, 為避免重復工作, 本研究只選取了1100 ℃進行熱處理。通過1400 ℃以上高溫短時熱處理來探索LMA涂層在1300～1400 ℃長期服役后微觀結構及性能的變化, 并為LMA涂層在更高溫度下的應用提供依據。

圖1 LMA粉末SEM照片

表1 APS噴涂參數

* slpm: Standard liter per minute

圖2 APS制備的LMA涂層的DSC曲線

1.3 熱震實驗

熱震實驗在管式爐中進行, 主要過程如下: 將涂層置于1200 ℃的管式爐中保溫55 min后取出, 然后在去離子水中快速冷卻至室溫。LMA涂層斷裂則實驗結束, 循環次數為其熱循環壽命。對Lrt、L900、L1300和L1600進行了熱震實驗, 將失效后的涂層分別標記為Lsrt、Ls900、Ls1300和Ls1600。每個熱處理條件下取三個樣品進行測試, 以獲得平均熱循環壽命。

1.4 性能測試

采用日本Smart Lab型X射線衍射儀(XRD)對熱處理及CMAS腐蝕后LMA涂層進行物相分析, 測試條件為: Cu靶, 2=10°～80°, 步長0.02°, 掃描速度4 (°)/min。采用QUANTA FEG 450型場發射掃描電鏡(SEM)觀察涂層斷面形貌。將涂層斷面鑲嵌在環氧樹脂中, 用金剛石拋光液進行精細拋光, 利用SEM觀察涂層斷面并統計孔隙率, 并利用能譜儀(EDS)分析元素分布。

采用分析天平(ME204E)測量不同溫度熱處理后LMA涂層的表觀密度(GB/T 25995–2010)。每個樣品稱重三次, 以確認涂層的平均密度。

采用德國耐馳儀器公司的LFA457型激光導熱儀測試涂層熱擴散系數()。利用Neumann-Kopp法則計算得到涂層比熱容(p), 熱導率()的計算公式如下[10]:

2 結果與討論

2.1 物相與微觀結構

不同溫度熱處理12 h后LMA涂層的XRD圖譜如圖3所示。圖3(a)中LRT在2=20°～36°之間的駝峰屬于非晶相, 這是由于大氣等離子噴涂過程中熔融的LMA粉末撞擊到基體上冷卻速度過快, 析晶被抑制，從而形成了無定形相[11-12]。除了LMA外, Lrt和L900中還出現了-Al2O3和La2O3相, LMA粉末在噴涂過程部分分解為MgO、Al2O3和La2O3, 而MgO飽和蒸氣壓較高, 在等離子體火焰中選擇性蒸發, 因此XRD圖譜中沒有出現MgO的特征峰[13]。當熱處理溫度高于1100 ℃時, 僅檢測到LMA和LaAlO3的峰, 這是因為La2O3與-Al2O3反應形成了LaAlO3。隨著熱處理溫度升高, 涂層中非晶相含量減少。當熱處理溫度達到1200 ℃時, 非晶相消失, 這是由于非晶相在900和1170 ℃左右發生了重結晶[8,14-15]。當熱處理溫度高于1400 ℃時, (107)晶面的衍射強度開始超過(114)晶面(圖3(c)), 表明晶粒開始發生擇優取向生長[16]。

圖3 不同溫度熱處理后LMA涂層的XRD圖譜

(a) Lrt, L900, L1100; (b) L1200, L1300, L1400, L1500, and L1600; (c) Local magnification XRD patterns at 2between 33.5° and 37° of (b)

圖4顯示了不同溫度熱處理后LMA涂層的斷面形貌。圖4(a)中的層狀晶體為未熔融LMA晶粒[17]。熱處理溫度從900 ℃升溫到1200 ℃, 無定型相發生重結晶過程, 涂層中主要為納米晶, 圖4(b)中A處是非晶相發生重結晶析出的細小晶粒。熱處理溫度超過1200 ℃后, 對應晶粒的生長過程。當熱處理溫度達到1400 ℃時, 涂層中出現小而薄的片狀晶粒, 這也證明了1400 ℃以上晶粒開始發生擇優取向生長。當熱處理溫度達到1500 ℃時, 片狀晶尺寸突增, 這是因為為了降低勢能，涂層中小而薄的片狀晶沿著(0001)發生堆疊, 生長成大晶粒。由于晶粒生長空間有限, 圖4(g)顯示了晶粒如何被相鄰晶粒限制生長(B處)以及平行晶粒如何堆疊形成大晶粒(C處), 這與六鋁酸鈣晶粒的生長方式相似[18]。

利用Image J軟件測量了L1400、L1500和L1600樣品的晶粒厚度和長度, 并利用阿倫尼烏斯方程(2)計算晶粒厚度和長度方向的生長活化能。

圖6為涂層拋光截面的SEM形貌, 初始噴涂態(Lrt)涂層中有兩種缺陷, 即球形孔隙和微裂紋(如圖6(a)所示)。經過900～1200 ℃熱處理后, 涂層中非晶相發生重結晶、晶粒重排和體積收縮, 出現大尺寸的孔隙和裂紋(圖6(b, c))。隨著熱處理溫度升高,晶粒生長, 孔隙和裂紋尺寸逐漸減小, 如圖6(d～h)所示。

用Image J軟件統計不同溫度熱處理后涂層截面的孔隙率, 每個樣品在500倍率下隨機拍攝10張照片計算得到平均孔隙率, 并繪制熱處理溫度與孔隙率和密度的關系曲線圖(圖7)。Lrt的孔隙率與密度均為最低, 分別為8.99和3.41 g/cm3。熱處理溫度為900 ℃時, 涂層中無定形相開始重結晶, 晶粒重排, 體積收縮, 孔隙率和密度顯著增加。隨著熱處理溫度升高, 晶粒數量與尺寸增加, 使大孔隙減小, 裂紋逐漸愈合。1300 ℃熱處理樣品的孔隙率達到最小值(10.81%), 密度達到最大值(4.02 g/cm3)。當熱處理溫度超過1400 ℃時, 晶粒尺寸顯著增大, 使得晶粒堆疊不致密, 導致LMA涂層的孔隙率增加, 密度降低。

2.2 力學與熱物理性能

圖8為不同溫度熱處理后LMA涂層的硬度。L1100、L1200、L1300和L1400涂層的低孔隙率和高密度, 使其具有較高的維氏硬度。晶粒尺寸和孔隙率增加, 使L1500和L1600的硬度降低[19]。

圖4 不同溫度熱處理后LMA涂層的斷面SEM照片

(a) Lrt; (b) L900; (c) L1100; (d) L1200; (e) L1300; (f) L1400; (g) L1500; (h) L1600

圖5 晶粒的生長活化能

Fig. 5 Activation energy of grain growth

圖9(a)為Lrt、L900、L1100、L1200、L1300、L1500和L1600(10 mm×10 mm×1.5 mm)涂層的熱擴散系數曲線, 測試溫度范圍為rt～1000 ℃, 測試間隔為200 ℃。隨著溫度升高, 涂層熱擴散系數逐漸增大且高于Lrt(L900除外)。L900的熱擴散系數最低, 測試溫度為1000 ℃時其熱擴散系數僅為0.53 mm2/s, 這是由于其具有較高的孔隙率和非晶相含量[20]。隨著測試溫度升高, 各個樣品的熱擴散系數均降低。這是因為聲子傳導是涂層的主要熱傳導方式, 聲子在非晶相中的平均自由程較短。另外, 隨測試溫度升高聲子密度增加, 碰撞加劇, 平均自由程又顯著減小, 導致熱擴散系數降低[21]。利用方程(1)計算涂層的熱導率, 并繪制成圖9(b)。結果表明, 熱導率與熱擴散系數具有相同的變化趨勢。

2.3 抗熱震性能測試

對Lrt、L900、L1300和L1600進行抗熱震試驗, 熱循環壽命分別為544、524、588和387次, 其中L1300的熱循環壽命最長, 這主要是由于其含有大量的亞微米級片狀晶粒, 從而有利于提高涂層的應變容限[13,22]。

對比熱震前后樣品XRD圖譜(圖10), 發現熱震后涂層的XRD圖譜中LaAlO3消失, La2O3和-Al2O3出現, 表明LaAlO3在熱震過程中發生了分解。如圖10所示, Lrt和L900含有大量的非晶相, 但熱震后Lsrt和Ls900的結晶度提高, 衍射峰強度增加。與L1300和L1600相比, Ls1300和Ls1600的衍射峰強度降低且衍射峰變寬。

圖6 不同溫度熱處理后LMA涂層截面的SEM照片

(a) Lrt; (b) L900; (c) L1100; (d) L1200; (e) L1300; (f) L1400; (g) L1500; (h) L1600

圖7 不同溫度熱處理后涂層的密度和孔隙率

圖8 不同溫度熱處理后涂層的維氏硬度

圖9 不同溫度熱處理后涂層的熱物理性能

(a) Thermal diffusivity; (b) Thermal conductivity

圖10 熱震失效前后涂層XRD圖譜對比

(a) Lrtand Lsrt; (b) L900and Ls900; (c) L1300and Ls1300; (d) L1600and Ls1600

圖11顯示了Lrt、L900、L1300和L1600熱震前后的斷面微觀形貌, 發現熱震失效后涂層中在低倍數下看似平滑的部分(D, E, F, G)是由大量的納米晶組成, 如圖11(b′)中的放大圖。從圖11(d′)可以看出, L1600中的大尺寸片狀晶粒(圖11(d))消失, 這是因為相對于小晶粒, 大晶粒斷裂韌性差, 難以承受水淬過程中產生的熱應力。如圖11(d′)放大圖所示, 晶粒先以片狀解離, 然后在熱應力作用下斷裂形成納米晶, 晶粒細化, 這與Ls1600的XRD衍射峰強度降低、衍射峰變寬的結果一致[23]。由Lsrt、Ls900、Ls1300和Ls1600斷面SEM形貌可知, 裂紋擴展方式主要為沿晶擴展: 沿著殘余片狀晶的晶界(A)和破碎后形成的納米晶的晶界(B)擴展, 晶粒尺寸減小, 晶粒界面與裂紋之間的夾角減小, 這使得裂紋尖端更容易擴展[24]。裂紋還沿著大晶粒的堆疊界面(C)擴展, 因為堆疊界面結合強度較弱。

表2為熱震失效前后涂層硬度的對比。由于熱震失效后, Lsrt與Ls900結晶度增加, Ls1300與Ls1600晶粒破碎, 這使得涂層中含有大量的納米晶, 維氏硬度增加[25]。

在1525 ℃下對Ls1600熱處理12 h后(標記為Ls1600-1525)發現Ls1600-1525的晶粒尺寸與L1600相近(圖12(c)), Ls1600-1525的XRD圖譜中只發現LMA (圖12(d)), La2O3和-Al2O3消失。這是由于經1525 ℃熱處理, LaAlO3分解產物與未檢測到的MgO反應生成LMA, 破碎晶粒再次生長成為片狀晶。

圖11 涂層熱震前后涂層斷面的微觀結構

(a) Lrt; (a′) Lsrt; (b) L900; (b′) Ls900; (c) L1300; (c′) Ls1300; (d) L1600; (d′) Ls1600

表2 涂層熱震失效前后硬度對比

圖12 L1600在不同狀態下的(a～c)斷面微觀結構及(d) XRD圖譜

Fig. 12 (a-c) Fractured cross-section morphologies and (d) XRD patterns of L1600heat-treatment at different conditions

(a) L1600; (b) Ls1600; (c) Ls1600-1525

3 結論

本工作研究了不同溫度熱處理后, 涂層相組成及微觀結構對涂層熱力學性能、熱循環壽命的影響。熱處理溫度在900～1200 ℃之間時, LMA涂層中無定型相重結晶, 析出細小晶粒; 熱處理溫度在1200 ℃以上時, 由于燒結作用, 晶粒逐漸長大, 生成片狀晶; 當熱處理溫度提高到1500 ℃時, 片狀晶發生堆疊使得晶粒尺寸迅速增加, 孔隙率增加, 從而降低了涂層硬度。在熱震實驗過程中, L1300中由于含有大量的微米級片狀晶, 具有最高平均熱循環壽命(588次)。經1525 ℃下熱處理12 h后, Ls1600中破碎的晶粒與LaAlO3分解產物消失, 重新生成LMA片狀晶。

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Effect of Heat-treatment Temperature on Thermal and Mechanical Properties of LaMgAl11O19Coating

AN Wenran, HUANG Jingqi, LU Xiangrong, JIANG Jianing, DENG Longhui, CAO Xueqiang

(State Key Laboratory of Silicate Materials for Architectures, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China)

LaMgAl11O19(LMA) coating prepared by atmospheric plasma spraying has large amounts of amorphous phase, which seriously affects the service life of coating. Effects of microstructure, such as grain size, porosity and amorphous phase content, on mechanical, thermophysical and thermal shock resistance properties of LMA coatings after heat-treatement at 900–1600 ℃ for 12 h were investigated. The results show that the as-sprayed LMA coating possesses two crystallization temperature points, 900 and 1163 ℃. After heat-treatement at 900 ℃, the lowest thermal diffusivity of 0.53 mm2/s was obtained for LMA coating at 1000 ℃ due to the large amount of amorphous phase and the highest porosity of (18.88±2.15)%. LMA coatings, heat-treated at 1100–1400 ℃, exhibited higher hardness owing to reduced amorphous content and porosity through recrystallization and sintering with the maximum hardness of (12.08±0.58) GPa at 1100 ℃. After heat-treatement at 1300 ℃, the coating displayed the highest average thermal cycling life (588 times), which was attributed to abundant micron flake crystals with high strain tolerance. When the heat-treatment temperature reached 1500 ℃, the grain thickness increased rapidly due to parallel stacking of lamellar crystals, porosity increased and mechanical properties significantly decreased. During the thermal shock, grain breaking and crack propagation occurred in the coating due to the repeated thermal stress, resulting in final failure of the coating.

LaMgAl11O19; thermal barrier coating; heat-treatment; thermal and mechanical property

1000-324X(2022)09-0925-08

10.15541/jim20210720

TB306

A

2021-11-22;

2022-01-19;

2022-02-14

國家自然科學基金重點項目(92060201) National Natural Science Foundation of China (92060201)

安文然(1996–), 女, 碩士研究生. E-mail: anwenran1019@126.com

AN Wenran (1996–), female, Master candidate. E-mail: anwenran1019@126.com

曹學強, 教授. E-mail: xcao@whut.edu.cn

CAO Xueqiang, professor. E-mail: xcao@whut.edu.cn