綠–黃可逆電熱致變色織物的制備及其性能

陳賽賽, 龐雅莉, 王嬌娜, 龔?, 王銳, 欒筱婉, 李昕

綠–黃可逆電熱致變色織物的制備及其性能

陳賽賽, 龐雅莉, 王嬌娜, 龔?, 王銳, 欒筱婉, 李昕

(北京服裝學院 材料設計與工程學院, 智能可穿戴與特種功能紡織品研究院, 服裝材料研究開發與評價北京市重點實驗室, 北京 100029)

石墨烯因其優異的導電性、優越的柔韌性和環境穩定性, 在可穿戴電子紡織品領域發揮了重要作用。本工作通過絲網印刷技術分別將自制的石墨烯漿料和復合熱致變色油墨印在聚酯織物的正反面, 構筑了一種石墨烯基綠–黃可逆電熱致變色織物。采用SEM、XRD以及FTIR等分析了織物的結構性質和變色原理, 采用紅外熱成像儀及全色差色度儀研究了織物的熱學以及變色性能。結果表明：石墨烯電熱致變色織物厚度約為250 μm, 在12 V電壓下逐漸加熱超過45 ℃, 焦耳熱主要通過熱傳導至變色層, 結晶紫內酯的閉開環實現綠–黃可逆變色, 其變色響應時間約為15 s, 褪色響應時間約為27 s。石墨烯電熱致變色織物經歷30°～180°的彎曲角度后, 電壓–電流曲線保持穩定。經200次加熱/冷卻循環后, 性能未發生明顯衰退。本研究成功制備了顏色在綠–黃之間變化、響應迅速、循環性能良好的可逆電熱致變色織物：石墨烯膜‖聚酯織物‖熱致變色膜, 在可穿戴顯示領域有一定的應用前景。

電熱致變色織物; 石墨烯; 熱致變色微膠囊; 可穿戴顯示

綠色和黃色可逆變色織物在可穿戴顯示領域有重要的應用價值, 一直是科學家們孜孜以求的目標[1-2]。電致變色材料在外部電刺激下, 經電化學氧化還原反應實現變色[3-5], 具有可控性好, 顏色變化多樣等特點, 目前在智能窗、防眩后視鏡等領域已經獲得實際應用[6-7]。電致變色織物具有透氣性, 難以實現完全密封, 導致電致變色材料的氧化緩慢, 無法變色, 這使得電致變色織物的實用化進程受到阻礙。

熱致變色材料可因外界溫度改變而實現變色, 且顏色鮮艷, 穩定性好[8-12]。將具有可控加熱特性的石墨烯和熱致變色材料相結合, 電熱致變色織物[13-15]應運而生。張斌等[16]以濾紙為基底通過化學氧化還原法并輔以抽濾法制備RGO導電薄膜, 通過絲網印刷法制備變色層, 在6 V電壓下, 薄膜即可實現顏色的多種變化, 其變色響應時間約為6.3 s, 褪色響應時間約為9.2 s。王潮霞課題組[17]通過織物雙面涂敷制備了面積為 1 cm×3 cm電熱致變色Janus織物, 在10 V電壓下, 顏色由藍色變為白色。目前有關綠–黃之間變色且較大面積的電熱致變色織物, 鮮有文獻報道。

本工作通過絲網印刷法將石墨烯漿料印刷在聚酯織物反面, 將其作為導電加熱層, 然后將藍色熱致變色材料和普通熒光黃染料混合作為熱致變色油墨, 通過絲網印刷在聚酯織物正面作為變色層, 最終獲得多層結構且可在綠色和黃色之間變色的石墨烯電熱致變色織物, 并研究電熱致變色織物的結構、電學、熱學性能, 對薄膜的變色原理、機械穩定性和柔韌性進行了探討。

1 實驗方法

1.1 石墨烯導電漿料的制備

稱取45 g數均分子量為22000的熱塑性聚氨酯(TPU)溶解于150 g,-二甲基甲酰胺(DMF)中, 溶解溫度為80 ℃, 溶解完全降至室溫后加入55 g二乙二醇乙醚醋酸酯并攪拌均勻, 標記為TPU-1; 稱取35 g數均分子量為35000的TPU溶解在150 g DMF中, 溶解溫度為80 ℃, 溶解完全, 降至室溫后加入65 g二乙二醇乙醚醋酸酯并攪拌均勻, 標記為TPU-2。將TPU-1、TPU-2按1 : 1混合攪拌均勻, 加入一定量的石墨烯和助劑攪拌混合, 超聲分散均勻, 即得石墨烯導電漿料。

1.2 消色型藍色熱致變色微膠囊的制備

按(結晶紫內酯(CVL)) :(雙酚A (BPA)) :(十六醇)=1 : 40 : 70比例混合配制溶液, 在70 ℃下加熱攪拌2 h, 冷卻即得可逆熱致變色復配物。

將2 g三聚氰胺、3.86 g甲醛溶液和22 mL蒸餾水置于三口瓶中, 放入70 ℃水浴鍋中, 緩慢加入三乙醇胺調節pH至9.0, 攪拌1 h后, 得到透明的預聚物溶液(壁材)。取一定量熱致變色復配物溶于蒸餾水, 加入乳化劑SMA, 在60 ℃水浴中乳化攪拌15 min, 形成白色乳液(芯材)。將乳液置于三口瓶中, 向瓶中滴加預聚物, 隨后使用10%(質量分數)檸檬酸溶液調節pH至4.0, 然后在75 ℃下攪拌3 h; 反應結束后, 使用20%(質量分數)的氫氧化鈉溶液調節pH至7.0; 隨后冷卻、過濾、洗滌和烘干, 即得到消色型藍色可逆熱致變色微膠囊(簡稱變色微膠囊)。

1.3 石墨烯電熱致變色織物的制備

室溫下, 將變色微膠囊、熒光黃染料、黏合劑按一定比例混合, 磁力攪拌2 h使其混合均勻, 得到復合熱致變色油墨。通過絲網印刷分別將復合熱致變色油墨和石墨烯漿料印在聚酯織物的正反面。將30 μm(430目)絲網印刷網板固定在聚酯織物上方, 沿直線印刷得到均勻平整的石墨烯導電層和變色層。50 ℃下干燥1 h后, 在石墨烯層印刷導電銀漿電路, 并采用導電銅膠帶連接線路, 即獲得有效面積為25 cm×25 cm的電熱致變色織物。

1.4 表征與性能測試

采用Hitachi S-480型掃描電子顯微鏡(日本日立公司)對樣品進行微觀形貌表征; 采用D8 advance型X射線衍射儀(德國布魯克分析儀器公司)對樣品進行物相分析; 采用NEXUS-670型傅里葉變換紅外光譜儀(美國Nicolet儀器有限公司)對樣品進行光學分析; 采用SC-80C型全自動色差計對電熱致變色織物進行顏色參數檢測; 電壓由直流穩壓電源SS-6020K提供; 樣品的熱學性能采用DS-2TP H10-3AUF型紅外熱成像儀和UT325型數字式測溫儀來表征, 所得溫度為織物表面不同位置5個點溫度的平均值。非特殊聲明情況下, 所有測試均在室溫下完成。

2 結果與討論

2.1 石墨烯電熱致變色織物的結構分析

采用聚酯織物作為基底, 石墨烯作為導電層, 復合熱致變色油墨作為變色層, 如圖1所示。聚酯織物具有良好的柔韌性和耐磨性, 織物的經向和緯向緊密排列, 保證黑色的石墨烯漿料不滲透到變色層, 使變色層具有高的顏色對比度。石墨烯具有較高的導電性、穩定性和柔韌性, 是制備導電織物的有效材料。采用絲網印刷技術將自制的石墨烯漿料印刷在聚酯織物的反面, 形成導電層, 賦予其電阻加熱能力。當石墨烯濃度為8.5%(質量分數), 導電層的方塊電阻約為21.2 Ω/□。變色微膠囊表面不含活性基團, 本身對纖維無作用力, 采用黏合劑將無纖維反應性的變色微膠囊和熒光黃染料混合, 通過絲網印刷形成穩定的變色層, 賦予其電熱致變色能力。

圖2為空白聚酯織物、石墨烯導電層、熱致變色層的數碼照片和SEM照片。如圖2(a～d)所示, 空白聚酯織物表面纖維經向和緯向密實排列, 且經向的纖維直徑較大, 直徑約為15 μm, 緯向的纖維直徑約為7 μm, 聚酯織物的厚度約為180 μm, 這也為防止熱致變色油墨和石墨烯漿料相互滲透提供了基本條件。通過絲網印刷技術將石墨烯漿料涂在聚酯織物的反面(圖2(e～h)), 厚度約為43 μm, 石墨烯以多層片狀形式覆蓋在聚酯織物表面, 形成連續石墨烯導電層。石墨烯漿料含有TPU, 具有一定的粘度, 因此石墨烯牢牢吸附在纖維表面, 從而保證石墨烯導電層具有良好的機械柔韌性且不會滲透到熱變色層。如圖2(i～l)所示, 藍色的變色微膠囊和熒光黃染料復合后通過絲網印刷均勻地印刷在聚酯織物的正面, 形成熱致變色層, 平均厚度為30 μm。熱致變色層在常溫下為綠色, 45 ℃時為黃色。由圖2(j～k)可以看出, 大量變色微膠囊均勻地被包埋在黏合劑布料光油中, 呈規則球形, 粒徑分布較集中。從圖2(h，l)的SEM截面照片可以看出, 纖維中的熱致變色油墨與石墨烯漿料之間沒有接觸,不互相滲透, 因此織物具有高的光學對比度, 該復合織物總厚度約為250 μm。

圖3是空白聚酯織物、石墨烯和石墨烯導電織物的XRD譜圖。如圖3所示, 實驗使用的石墨烯XRD譜圖在2=26.6°處有特征峰, 由Bragg方程計算得到, 層間距=0.335 nm。經文獻[18-19]得知, 石墨烯的衍射峰一般在2=26.5°, 片層厚度為0.34 nm?？瞻拙埘タ椢镲@示出以2=20.3°、21.8°和24.5°為中心的三個峰, 與文獻報道基本一致。石墨烯導電織物的XRD譜圖則是二者的結合, 既有三個在2=20.3°、21.8°和24.5°處的與純聚酯織物相似的吸收峰, 又有26.6°附近尖銳的吸收峰, 說明石墨烯已經通過絲網印刷技術成功涂敷在空白聚酯織物表面。

2.2 石墨烯電熱致變色織物的變色原理分析

圖4模擬了石墨烯電熱致變色織物通電前后的顏色變化(a)及織物內部熱傳導的簡化模型(b)。如圖所示, 在施加電壓時, 石墨烯導電層產生焦耳熱, 由于石墨烯導電層和熱致變色層之間的溫度差導致熱量通過中間層聚酯纖維熱傳導至變色層。隨著溫度從室溫升高到45 ℃, 正面的熱致變色層的顏色由綠色變為黃色。由于石墨烯熱導率較高, 一旦關閉電源, 熱致變色層很快冷卻降至室溫, 織物顏色隨之變為綠色。聚酯織物的傳熱方式主要有熱傳導、熱對流和熱輻射, 其中, 熱傳導起著主要作用, 消耗電阻產生的焦耳熱量, 推動熱致變色油墨的顏色轉化。為了探究石墨烯電熱致變色織物變色層的變色原理, 分別對加熱前后復合熱致變色油墨進行傅里葉紅外光譜測試, 所得FT-IR譜圖如圖5所示。由圖5(a)所示的結晶紫內酯的紅外譜圖可知, 曲線中1743 cm–1處吸收峰為結晶紫內酯結構的酯羰基(C=O)伸縮振動吸收峰, 1123和1078 cm–1處吸收峰為內酯(C–O–C)的對稱伸縮振動吸收峰, 說明染料在變色前的內酯環結構處于閉環狀態; 曲線(b)中3340 cm–1處吸收峰為雙酚A氫鍵(–OH)的伸縮振動吸收峰, 這些都與其結構相吻合。

圖1 石墨烯電熱致變色織物制備過程以及熱致變色油墨的組成

圖2 空白聚酯織物、石墨烯導電層、熱致變色層的數碼照片和SEM照片

(a, e, i) Photographs of a blank polyester fabric, graphene conductive layer and thermochromic layer at room temperature; (b, c, d) SEM images of the surface and cross section of the base polyester fabric at different magnifications; (f, g, h) SEM images of the surface and cross section of the graphene conductive layer at different magnifications; (j, k, l) SEM images of the surface and cross section of the thermochromic layer at different magnifications

圖3 石墨烯(a)、空白聚酯織物(b)和石墨烯導電織物(c)的XRD譜圖

圖4 石墨烯電熱致變色織物的變色過程示意圖(a)和傳熱方式示意圖(b)

由圖5(d)所示的復合熱致變色油墨(加熱前)紅外譜圖可知, 1743 cm–1處內酯的酯羰基(C=O)吸收峰消失, 1123和1078 cm–1處內酯(C–O–C)的伸縮振動吸收峰消失, 在3340～2500 cm–1處也存在–COOH的特征峰。說明在弱酸性雙酚A作用下, 部分結晶紫內酯由反應前的閉環狀態轉變為復配物中的開環狀態, 形成共軛發色體系, 顯示藍色[20]。熒光黃染料特征峰也有體現, 藍黃顏色加合, 使得復合熱致變色油墨(加熱前)顯示為綠色。

由圖5(e)所示的復合熱致變色油墨(加熱后)紅外譜圖可知, 1743 cm–1處內酯的酯羰基(C=O)吸收峰重現, 說明此時染料中部分結晶紫內酯與雙酚A分離, 共軛結構解離, 結晶紫內酯為閉環狀態, 顯示白色[21]。熒光黃染料特征峰也有體現, 此時復合熱致變色油墨(加熱后)顯示為黃色。

圖5 結晶紫內酯(a), 雙酚A(b), 熒光黃染料(c)和復合熱致變色油墨加熱前(d)后(e)的紅外光譜圖

圖6為熱致變色油墨變色前后的示意圖及實物圖。如圖6(a)所示, 變色微膠囊在室溫下為藍色, 加入熒光黃染料使得復合熱致變色油墨顯示為綠色。當溫度達到45 ℃后, 變色微膠囊顏色變為白色, 而熒光黃染料顏色不受溫度影響, 因此復合熱致變色油墨總體顯示為黃色。加熱前后復合熱致變色油墨變化的數碼照片如圖6(b)所示。

2.3 石墨烯電熱致變色織物的變色性能分析

圖7為12 V電壓下石墨烯電熱致變色織物的數碼照片及其相應的變化時間。在通電前, 變色層呈現綠色; 通電后, 石墨烯導電層產生焦耳熱, 溫度逐漸升高,熱傳導到變色層, 在15 s內完全變化為黃色; 關閉電源后, 變色層在室溫下冷卻, 隨著溫度逐漸降低, 變色層在之后的27 s內完全恢復為綠色。

通過四探針法測試, 石墨烯電熱致變色織物的石墨烯導電層方塊電阻為21.2 Ω/□。在12 V電壓下, 溫度能快速上升到45 ℃左右, 顏色逐漸變化。與之相對應的紅外熱成像如圖 8 所示, 隨著通電時間延長, 織物表面平均溫度逐漸上升, 紅外熱成像儀聚焦點溫度分別為 21.8、24.7、26.5、33.2、35.8、38.8和45.9 ℃左右。同時, 紅外熱成像圖中熱量在織物上分布比較均勻, 表明石墨烯電熱致變色織物的電加熱性能均勻性良好。

圖9石墨烯電熱致變色織物在12 V電壓下的溫度–時間曲線進一步驗證其響應時間。所制備的復合熱致變色油墨, 在45 ℃以下為綠色, 45 ℃以上為黃色。由圖9可知, 當加熱時間為15 s時, 織物溫度能達到45 ℃左右, 達到熱致變色溫度, 使變色層發生顏色變化。故溫度-時間曲線也可以間接證明制備的石墨烯電熱致變色織物實現綠色到黃色的變化響應時間約為15 s。

圖6 熱致變色油墨變色前后的示意圖(a)及實物圖(b)

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圖7 在12V電壓下, 石墨烯電熱致變色織物在一個周期內顏色變化的數碼照片

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圖8 在12V電壓下, 石墨烯電熱致變色織物在一個周期內的紅外熱成像圖

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圖9 石墨烯電熱致變色織物在12 V電壓下的溫度–時間變化曲線

通過全自動色差儀對石墨烯電熱致變色織物通電前后顏色變化進行分析, 并定量分析顏色變化色差。以CIE1931()為標準, 利用色度儀對石墨烯電熱致變色織物進行色度值測試, 測試5次并取平均值得到樣品的三刺激值、、(見表1), 所對應的坐標如圖10所示。如表1所示, 0 V電壓下石墨烯電熱致變色織物的平均色度值為=0.0334,=0.7485,=5.04, 器件呈現綠色(a); 12 V電壓下石墨烯電熱致變色織物的平均色度值為=0.4407,=0.5402,=53.15, 器件顏色由綠色狀態(a)轉變為黃色狀態(a′)。由此可知, 制備的石墨烯電熱致變色織物能夠在綠色/黃色之間變化, 且具有較大的色差, 達到實用要求。

表1 石墨烯電熱致變色織物的色度參數

圖10 石墨烯電熱致變色織物變色前后的CIE1931色度圖

2.4 石墨烯電熱致變色織物的穩定性分析

為深入研究石墨烯電熱致變色織物的機械穩定性和柔韌性, 取2 cm×7 cm的石墨烯電熱致變色織物, 測量其在不同彎曲角度的電流和電壓。圖11(a～b)為彎曲一定程度的柔性電熱致變色織物的數碼照片, 注意到當織物彎曲時, 石墨烯電熱致變色織物正面的變色層和反面的石墨烯導電層保持其原始形態而不會脫落。圖11(c～h)為施加電壓后石墨烯電熱致變色織物彎曲到0°、30°、60°、90°、150°和180°左右時的數碼照片。圖11(i)中的電流–電壓曲線表明, 隨著彎曲角度增大, 電壓和電流之間依然存在線性關系, 石墨烯電熱致變色織物的電阻與施加的電壓和彎曲角度無關。故石墨烯電熱致變色織物可以進行各種角度的彎曲且電熱致變色能力不受影響, 說明其具有良好的柔韌性和穩定性。

圖11 石墨烯電熱致變色織物的穩定性分析

(a,b) Photographs of the graphene electro-thermochromic fabric bent at a certain degree; (c-h) Images of the graphene electro-thermochromic fabric bending at 0°, 30°, 60°, 90°, 150°, and 180° after voltage being applied; (i) Current-voltage curves of the graphene electro-thermochromic fabric bended at different bending angles. Colorful figures are available on website

此外, 在室溫下通過施加電壓進行加熱/冷卻循環試驗, 記錄溫度變化。200次循環后, 電加熱性能穩定, 變色層的綠–黃變色性能良好。

3 結論

以聚酯織物為基底, 通過絲網印刷技術分別將石墨烯和熱致變色油墨印在聚酯織物的正反面, 構筑了一種石墨烯基綠–黃可逆電熱致變色織物。石墨烯導電層的方塊電阻約為21.2 Ω/□, 可以保證織物穩定的變色性能。消色型熱致變色微膠囊和普通熒光黃染料混合, 賦予了其可逆的綠色–黃色之間的變色性能。石墨烯電熱致變色織物有效面積為25 cm×25 cm, 厚度約為250 μm, 在12 V電壓下15 s內實現了綠色到黃色的轉變。一旦關閉電源, 織物冷卻到室溫, 顏色27 s內變回綠色。該織物電加熱均勻性良好, 綠–黃對比度高, 在彎曲測試(0°～180°)中表現出良好的柔韌性和電阻加熱穩定性。上述結果顯示出石墨烯電熱致變色織物在可穿戴顯示領域的潛在價值。

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Preparation and Properties of Green-yellow Reversible Electro-thermochromic Fabric

CHEN Saisai, PANG Yali, WANG Jiaona, GONG Yan, WANG Rui, LUAN Xiaowan, LI Xin

(Beijing Key Laboratory of Clothing Materials R&D and Assessment, Smart Wearable and Special Functional Textile Research Institute, School of Materials Design & Engineering, Beijing Institute of Fashion Technology, Beijing 100029, China)

Graphene has played a major role in wearable electronic textiles due to its excellent electrical conductivity, superior flexibility and environmental stability. In this work, a green-yellow reversible electrothermochromic fabric was constructeda facial double side coating. The self-made graphene paste is coated on the surface of polyester fabric by screen printing technology. The hybrid thermochromic ink with reversible color-changing property is coated on the opposite side of the graphene layer by screen printing technology. Structural properties and discoloration principle of the fabric were analyzed. Their thermal and color-changing properties were studied by using infrared thermal imaging and colorimeter. The results show that the graphene forms a conductive layer with a thickness of 250 μm that allows Joule heating to supply the thermal resource for the electrothermochromic behavior. This fabric changes from green to yellow with a gradual heating that exceeded 45 ℃ at 12 V due to the ring closure and opening of crystal violet lactone. Its color change response time is about 15 s, while fading response time is about 27 s. The electro-thermochromic fabric is not disturbed once undergoing a bending angle range from 30° to 180° and the voltage-current curve remains stable. Performance of the fabric does not significantly degrade after 200 heating/cooling continuous cycles. In conclusion, a sensitive electro-thermochromic fabric with good cycle performance from green to yellow with the structure of graphene film‖polyester fabric‖thermochromic film is successfully prepared, which has a high application potential in the fields of wearable display.

electro-thermochromic fabric; graphene; thermochromic microcapsules; wearable display

1000-324X(2022)09-0954-07

10.15541/jim20210726

TM911

A

2021-11-24;

2022-03-28;

2022-06-16

國家自然科學基金(51873003); 北京市教委科技重點項目(KZ201910012015); 北京學者計劃(RCQJ20303)

National Natural Science Foundation of China (51873003); Key Science and Technology Project of Beijing Municipal Education Commission (KZ201910012015); Beijing Scholar Program (RCQJ20303)

陳賽賽(1995–), 男, 碩士研究生. E-mail: chensaisai1995@163.com

CHEN Saisai (1995–), male, Master candidate. E-mail: chensaisai1995@163.com

李昕, 教授. E-mail: clylx@bift.edu.cn

LI Xin, professor. E-mail: clylx@bift.edu.cn