基于振蕩水滴法和放電特性的復合絕緣子老化研究

陳曉蕓,李任展,馮 帆

(1.鄭州電力高等?？茖W校,鄭州 450000;2.恒大電氣有限公司,浙江 溫州 611133;3.國網河南省電力公司新密市供電公司,鄭州 450000)

0 引言

自20世紀60年代以來,復合絕緣子已在輸配電線路得到廣泛應用[1-4]。高溫硫化(High Temperature Vulcanized,HTV)硅橡膠不僅具有優異的電氣、化學和機械性能,還具有優良的老化特性,因此HTV是較好的復合絕緣子材料之一[5-8]。然而,復合絕緣子在掛網運行中不可避免會受到日照、污穢、冰雪、高濕及溫差等大氣環境的影響,同時還會受到強電場、暫態沖擊等作用,這些因素導致復合絕緣子憎水性及憎水遷移性的下降或喪失[9-11],加速復合絕緣子的老化。

復合絕緣子老化的常規檢測方法為外觀檢查[12]、憎水性檢測[13]、硬度檢測[14]、傅里葉紅外光譜(FTIR)檢測[15]、X-射線光電子能譜(XPS)分析[16]等。聶永欣等人[17]掃描電子顯微鏡(SEM)、XPS對實驗室老化后的絕緣子試品的微觀特性進行分析,提取新型老化表征參數并提出性能綜合檢測方法及老化診斷指標;陳鈺珺[18]等人以東南沿海的退役硅橡膠復合絕緣子為對象,與未服役的硅橡膠復合絕緣子進行對比,通過SEM/能量色散譜(EDS)、FTIR、激光共聚焦顯微拉曼、熱重分析(TGA)及差示掃描量熱儀(DSC)來研究退役硅橡膠復合絕緣子的表面污穢和老化特征;中國電力科學院鄧桃等[19]采用靜態接觸角法及HC噴水分級法對運行年限在7～9年的復合絕緣子的憎水性進行老化測試;文獻[20]通過測試老化不同年限復合絕緣子樣品表面憎水性、表面粗糙度等方法對其老化特性進行評價。但上述方法很難真實地反映復雜環境中復合絕緣子老化狀態及其電氣性能。因此,探索一種適用于復雜環境下的復合絕緣子老化狀態,并能反映其電氣性能的檢測方法變得尤為重要。

本研究通過HTV硅橡膠試樣對復合絕緣子進行了振蕩水滴法(Oscillating Water Droplet,OWD)試驗,并使用Phantom Cine Viewer軟件記錄和分析試驗結果和圖像,以測量水滴在試樣上穩定所需的時間;接著,對試樣進行表面水滴接觸角測量,并通過SEM拍攝的圖像分析新試樣、2 000 h及3 000 h曝光時間下紫外線循環和冷凝循環的老化試樣和完全受損試樣的表面上水滴接觸角的差異和老化程度;采用BRUKER-ContourGT光學輪廓儀測量不同試樣的表面粗糙度,以評估其憎水性;最后,進行了試樣表面的介電擊穿電壓測試,結果發現,隨著老化時間的增加,擊穿電壓降低,擊穿電壓的變化反映了復合絕緣子表面的損壞的嚴重程度。

1 試樣和制備

本節介紹了試樣制備的詳細過程。試樣尺寸為40 mm×40 mm×1.5 mm,根據ASTM G154[21]標準規定的老化過程,對試樣進行相關性能老化,老化因素包括紫外線、水分和溫度變化。老化周期通過使用加速老化測試儀(QUV)實現自動化。老化的詳細過程,包括受損試樣的制備方法,在以下各節中描述。

1.1 紫外線輻射和冷凝循環下的老化

根據ASTM G154(循環4)標準,在QUV老化試驗機內對3個試樣進行老化。此循環分為以下兩個步驟:首先,在70 ℃恒溫和1.55 W/m2輻射水平的UVA-340 nm紫外光源下,將試樣老化8 h;其次,在沒有任何紫外線源的情況下,將試樣在50 ℃恒溫下冷凝4 h。這兩個步驟每12 h重復一次,此外,3個試樣曝露時間分別為1 000 h、2 000 h和3 000 h。

1.2 紫外線輻射和熱循環下的老化

在許多內陸地區,氣候干燥,空氣濕度低,降雨量少。極熱和低濕度會對高壓絕緣子的表面性能產生負面影響。為分析此類極端氣候對試樣老化的影響,本節研究試樣在不受水分影響條件下的老化過程。該老化循環類似ASTM D154標準中的J循環,將3個試樣在50 ℃的恒溫和0.68 W/m2輻照度的UVA-340 nm紫外線源條件下分別曝露1 000 h、2 000 h和3 000 h。通過試樣的老化結果,以此分析極熱和紫外線輻射對硅橡膠的影響。

1.3 完全損壞的試樣

通過對新試樣表面進行人工染污以制備受損試樣。在每升蒸餾水中加入10 g氯化鈉和40 g高嶺土,溶液電導率為61 μS,染污溫度為24.6 ℃,使用電導率儀(HANNA HI8633N)測量。根據標準IEC 60507[22]和AS4436[23],當溶液電導率大于50 μS 時污穢等級為非常嚴重。在新試樣表面上噴灑污染物溶液,并將染污后的試樣靜止10 min后放置在點對點電極之間,電極之間相距2 cm,與試樣表面呈45°夾角,見圖1。施加適當電壓后兩個電極之間的試樣表面發生沿面放電直至發生閃絡。該過程重復50次,以制備表面“完全損壞”的試樣。

圖1 完全損壞閃絡試驗裝置

完全損壞試樣的性能與硅橡膠的最終降解階段的性能非常相似。每個閃絡過程都會產生極高的紫外線輻射和極高的溫度(超過300 ℃),這足以使表面失去其憎水性,并將表面改變為與憎水性相反的親水狀態。如果閃絡過程重復50次,則表面可視為親水或完全損壞。

2 試驗方法

使用接觸角測量裝置、振蕩水滴測試系統和掃描電子顯微鏡對以上4種試樣(新試樣、在冷凝循環下老化的試樣、在紫外線循環(Ultraviolet Cycle,UV)下老化的試樣和完全受損試樣)的表面老化狀況進行了檢測,并對試樣進行了表面擊穿電壓測試。

2.1 SEM測量

通過SEM評估每個老化過程后試樣的表面形貌。使用FEI Quanta 200 SEM和EDAX Si(Li)X射線探測器檢查試樣表面。在低真空模式(67 Pa)、20 kV 加速電壓下以5.0的光斑尺寸運行儀器,在放大1 000倍的條件下,拍攝了SEM照片,用于分析硅橡膠絕緣體的表面狀況的微觀結構。

2.2 表面粗糙度測量

使用ContourGT光學輪廓儀對4種試樣的表面粗糙度進行評估。ContourGT光學輪廓儀使用5x放大透鏡(干涉測量)。試驗在最終試樣老化3個月后進行。在每個試樣上的取8個不同點上進行試驗,并獲得平均值,以比較不同老化試樣的表面粗糙度。

2.3 憎水性測量

測量復合材料憎水性最常用的方法稱為座滴法。高速接觸角測量裝置OCAH200用于測定水滴的快速吸收和擴散,每秒可以拍攝高達240張圖像。在座滴法中,使用注射器將水滴滴至試樣表面上,在軟件SCA-20提供的電子注射器模塊的控制下滴下10 μL蒸餾水,使用安裝在顯微鏡上的攝像機測量靜態接觸角。相機在水滴下1 min 內連續拍攝憎水性圖片,并將其傳輸至計算機保存。最后,根據SCA-20中提供的預設擬合函數計算靜態接觸角。需要注意的是,在老化完成3個月后對試樣進行了憎水性測量,在此期間,進行其他各種測量時,憎水性恢復根據文獻[14]完成。

2.4 OWD法

在老化循環中,UV循環和冷凝循環是兩種常見的測試方法。UV循環是老化循環中的一種測試方法,該測試通過紫外線輻射和溫度循環變化的方式模擬真實環境中的條件,以此評估材料、產品或設備在長期使用中對太陽紫外線輻射的耐受能力。冷凝循環是老化循環中的另一種測試方法,該測試通過溫度和濕度的循環變化的方式模擬現實世界中的潮濕條件,以此評估材料、產品或設備在潮濕環境下的耐久性。

為測試自由下落后水滴在沖擊下的行為,我們比較了水滴在新試樣、受損試樣和兩種老化循環(UV循環和冷凝循環)下的老化試樣在硅橡膠上穩定所需的時間。高速攝像機(Vision Research Phantom v1610)使用65mm f/4.5 Macro Nikkor鏡頭和Nikon PB-6伸縮對焦鏡腔裝置,該裝置與試樣表面呈45°水平固定。

接觸角測量裝置OCAH200用作支撐試樣的底座,并通過OCAH200中的電子注射器模塊控制溶液的滴落。接觸角測試中常用的滴液體積為1 μL～10 μL,試驗測試了2 μL和5 μL兩種液滴體積,測量的接觸角幾乎完全一樣,為了高速攝像機下方便觀察液滴的穩定狀態,選擇了較大的液滴體積即5 μL 進行測試。OCAH200配液裝置的溶液滴落速率為5 μL/s。如圖2所示,在實驗中,將注射器尖端(Hamilton 100 μL)置于試樣上方1 cm處。

圖2 接觸角裝置上OWD的實驗裝置

如圖3所示,使用Phantom Cine Viewer軟件記錄和分析水滴的連續幀,以測量水滴在硅橡膠試樣上穩定所需的時間,液滴與表面接觸線之間的角度不再變化時視為穩定狀態。軟件記錄和分析水滴的連續幀,以測量水滴在硅橡膠試樣上穩定所需的時間。

圖3 Phantom Cine Viewer中的水滴圖像

2.5 介質沿面擊穿試驗

與將空氣作為絕緣介質相比,在加強絕緣介質中的沿面放電電壓試驗可以更好地表征試樣表面的老化程度與放電電壓的關系。本研究選擇了在加強絕緣介質中(如變壓器油)進行試驗,并稱之為介質沿面擊穿試驗。

為了測定硅橡膠絕緣子表面的介電擊穿電壓值,根據IEC60243-1:1998[24],使用了圖4所示的電極配置。如圖4所示,將試樣置于一對針形電極下,針尖直徑為0.8 mm,與試樣平面成45°。兩電極之間的距離為10 mm。絕緣材料的電氣強度隨溫度的變化而變化,根據IEC60243-1:1998[24],本試驗的環境條件恒定,試樣周圍規定溫度保持在±2 K范圍內。

圖4 試樣表面的介質擊穿試驗裝置

根據IEC60296[25],變壓器油為最合適的介質。實驗在20 ℃下一個裝有5 L變壓器油的試驗罐中進行,試樣浸在變壓器油中。一個電極接地,另一個電極通過限流電阻器(49 kΩ)連接到高壓試驗變壓器(單相50 Hz、220/100 000 V和10 kVA)。用電壓表測量施加在電極上的電壓。將每個試樣置于試驗電壓(13 kV)下20 s,直到發生擊穿。如果未發生擊穿,電壓將以每20 s、1 kV的步長升高,直到發生擊穿。將擊穿試驗重復4次,獲得試驗結果的平均值。

本研究分別對新試樣、2 000 h及3 000 h曝光時間下紫外線循環和冷凝循環的老化試樣和完全受損試樣分別進行了介質沿面擊穿電壓測試。

3 試驗結果分析與討論

本研究的目的是通過比較接觸角的變化、水滴在表面上穩定的時間以及使用SEM從表面形貌捕獲的圖像進行定性比較,評估硅橡膠表面憎水性的時間降低。

3.1 試樣SEM測量結果及分析

硅橡膠的劣化程度可通過比較SEM拍攝的試樣表面圖像進行評估,新試樣和3 000 h冷凝循環試樣的SEM圖像分別如圖5(a)、(b)所示。為了清晰表現表面粗糙度的外觀,試樣傾斜45°。傾斜試樣的圖像如圖5(c)和5(d)所示。

圖5 放大時1 000倍試樣的SEM圖像

目測可見,沒有出現開裂等重大損傷。然而,可以看出,這些顯微照片顯示的微觀結構不同。相比老化的硅橡膠試樣,新試樣表面更均勻、多孔結構更少,表面粗糙度和孔隙率隨著老化而增加。

3.2 表面粗糙度測量結果及分析

為研究和評估老化過程,用表面粗糙度評估硅橡膠戶外絕緣的憎水狀態和性能。

圖6顯示了新試樣的表面粗糙度分布,其平均粗糙度深度(Roughness depth,RZ)為14.94 μm。在圖7中,受損試樣的表面孔隙度更大,RZ為30.73 μm。

圖6 新試樣表面粗糙度分布(RZ=14.94 μm)

圖7 受損試樣表面粗糙度分布(RZ=30.73 μm)

從每個試樣中選取8個不同點測量表面粗糙度值,結果如從圖8所示,可以看出,與其他未受損試樣相比,受損試樣的表面粗糙度更大。2000-CO試樣的最大值高于3000-CO,可能是由于每種試樣的測量數量有限。新試樣表面粗糙度平均值(平均值)的標準偏差等于0.75,但受損試樣的標準偏差等于4.75,可見,損壞的試樣的表面粗糙度遠遠大于新試樣的表面粗糙度。

圖8 不同試樣的(最大、最小和平均)表面粗糙度

3.3 憎水性測量結果及分析

在所有試樣上都可以清楚地觀察到接觸角的變化,包括新試樣、受損試樣和老化循環的試樣。依據IEC 62073標準[26-27],根據16個點的平均值測量每個試樣的接觸角。接觸角結果如圖9所示。

圖9 不同試樣的(最大、最小和平均)水滴接觸角

為了防止由于憎水性恢復導致的憎水性能變化,在所有試樣老化完成3個月后進行接觸角試驗[28-31]。從圖9可以看出,冷凝循環下接觸角的減小速度更快。新試樣和UV循環(3 000 h)的接觸角分別為114.7°和110.8°,而冷凝循環(3 000 h)的接觸角為106.9°。同樣,在老化3個月后對受損試樣進行測量,以確保試樣完全從閃絡放電中恢復,受損試樣的平均接觸角為55.1°。

3.4 OWD試驗結果及分析

圖10顯示了5.0 μL水滴落在新硅橡膠試樣上的連續幀。這些圖像序列顯示了水滴接觸表面時的影響以及水滴的早期振蕩行為。圖像之間的時間間隔為1 ms。液滴的振蕩在389 ms時停止。

圖10 新試樣的OWD試驗(初始40 ms)

圖11顯示了一個5.0 μL的水滴落在硅橡膠試樣表面上的過程,硅橡膠冷凝循環老化3 000 h。圖像之間的時間間隔為1 ms。液滴的振蕩在405 ms時停止。

圖11 3 000 h冷凝循環試樣的OWD試驗(初始40 ms)

圖12顯示5.0 μL水滴落在受損試樣的硅橡膠試樣表面的過程。由于試樣表面的劣化,水滴的振蕩在426 ms時停止。

圖12 受損試樣的OWD試驗(初始40 ms)

圖13中繪制了水滴在硅橡膠試樣表面上穩定所需的時間,可見,老化程度越大,所需的穩定時間越長。硅橡膠表面張力影響水滴的運動。振蕩的運動和模式在很大程度上取決于其邊界面[32]。曲面邊界會影響水滴的行為以及水滴在曲面上穩定所需的時間。老化越嚴重曲面邊界越粗糙,液體所受到的表面張力方向越雜,需要的穩定時間越長。

圖13 水滴在不同試樣表面上穩定所需的時間

不同試樣之間的時間差可能與試樣表面施加在水滴上的力不同有關。第一個力是液滴下落時受到的向下的重力,第二個力是由表面張力產生的,使液滴在三個不同方向上發生變化,如圖14所示。當第一個力和第二個力相等時,液滴將繼續反彈,直到穩定。如圖15所示,表面粗糙度越大,液滴穩定時間越長。

圖14 試樣表面影響水滴的運動和振蕩的力

圖15 表面粗糙度特性RZ平均值與液滴穩定時間的關系

3.5 介質擊穿試驗結果及分析

根據第2.5節所述的實驗裝置,通過比較試樣的擊穿電壓平均值,可以評估硅橡膠的劣化程度。為了比較所有試樣(新試樣、2 000 h及3 000 h曝光時間下紫外線循環和冷凝循環的老化試樣和損壞的試樣)的擊穿結果,測量了擊穿電壓的平均值。交流擊穿試驗的結果見表1。

表1 擊穿電壓與老化時間的關系

結果表明,隨著老化時間的延長,擊穿電壓降低。與新試樣相比,受損試樣的擊穿電壓有顯著差異。當試樣損壞時,表面上的化學鍵會減弱,這有助于自由電子輕松地穿過絕緣體表面。

材料的擊穿電壓會因受電極間產生的不均勻場引起的場增強效應而降低。由于兩個電極之間存在不均勻電場所導致試驗中觀察到的擊穿電壓巨大變化。冷凝循環老化試樣的擊穿電壓低于UV循環老化試樣的擊穿電壓,這是因為在冷凝循環中硅橡膠受到高濕度條件的影響,高濕度條件加速老化過程并破壞絕緣表面上的化學鍵。擊穿電壓和液滴穩定時間之間的線性關系如圖16所示,擊穿電壓越低液滴穩定時間越長。

4 結語

本研究采用兩種加速老化循環(UV循環和冷凝循環)對硅橡膠絕緣子試樣進行老化,通過對各試樣(新試樣、2 000 h及3 000 h曝光時間下紫外線循環和冷凝循環的老化試樣和完全受損試樣)表面進行SEM測量、粗糙度測量、憎水性測量、OWD測量及介質擊穿試驗,不同老化試樣的SEM圖像表明,隨著老化時間的延長,試樣表面粗糙度和孔隙率增加,水滴在試樣表面穩定所需的時間隨著表面粗糙度的增加和接觸角的降低而增加,憎水性降低,介質擊穿電壓隨水滴在試樣表面穩定所需的時間增加而降低,提出OWD法可以作為一種評估復合絕緣子憎水性和電氣性能的方法;接觸角測量清楚地表明,冷凝循環對老化試樣的損傷程度高于紫外線循環。