國產滌綸FDY油劑TF-7616的應用研究

朱足妹,楊梁斌,盧書輝,金鮮花

(浙江傳化化學品有限公司,浙江 杭州 311215)

滌綸全拉伸絲(FDY)是通過紡絲-拉伸一步法生產的民用絲,是滌綸長絲的主要品種之一。在滌綸FDY紡絲過程中,纖維絲束與空氣、紡絲設備接觸發生高速摩擦,同時伴隨靜電產生,因此需要在FDY紡絲過程中施以油劑在滌綸FDY表面,調節紡絲過程中纖維的摩擦強度,改善纖維的集束性和抗靜電性能,使FDY紡絲順利并滿足整經、織造等后道工序的使用要求[1-3]。

目前,我國熔體直紡滌綸FDY生產用油劑主要是從日本竹本公司和德國達柯、雙SS公司等國外企業進口,國內雖然有一些油劑廠商已研制成功滌綸FDY油劑,如天津工大紡織助劑有限公司、杭州蘇拉特油劑有限公司、浙江皇馬化工集團、吳江市良燕紡織助劑廠等,但生產的油劑主要用于性能要求較低的切片紡滌綸FDY生產,而在熔體直紡滌綸FDY生產中的用量較少,與進口油劑相比在產品穩定性和批量應用適用性方面仍有一定差距[4-6]。滌綸FDY油劑各單體組分的結構和配比決定了油劑的最終應用性能。浙江傳化化學品有限公司經過多年的油劑單體和構效關系研究,成功開發出適用性較廣的滌綸FDY油劑TF-7616產品,先后在杭州天元滌綸有限公司、嘉興逸鵬化纖有限公司、江蘇恒科新材料有限公司等紡絲廠進行批量應用。

作者將國產滌綸FDY油劑TF-7616配制成油劑質量分數為18%的乳液,通過油嘴上油,應用于熔體直紡60 dtex/24 f滌綸FDY半消光圓孔長絲的生產,并與日本竹本油脂公司產的滌綸FDY油劑F-1619進行對比,研究了2種油劑的基本性能和長周期應用性能。

1 實驗

1.1 油劑

國產滌綸FDY油劑TF-7616:由合成酯類平滑劑、非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑和微量功能性助劑等組成,浙江傳化化學品有限公司產;進口滌綸FDY油劑F-1619:日本竹本油脂公司產。

1.2 主要設備和儀器

滌綸FDY熔體直紡紡絲卷繞一體機:日本TMT公司制;pH計:瑞士Mettler Toledo公司制;自動折管式運動黏度測定儀:大連世隆電子設備有限公司制;TL2350型濁度儀:美國哈希公司制;K-100靜態表面張力儀:德國Kruss公司制;全自動單一纖維接觸角測量儀:德國Data Physics公司制;HCC μ-Meter精密摩擦測量儀:德國霍尼希曼公司制;R-4021A型靜電儀:德國霍尼希曼公司制;YG321纖維比電阻儀:常州市第一紡織設備有限公司制;YG086型縷紗測長儀:常州第二紡織儀器廠有限公司制;YG029A型全自動單紗強力機:常州第二紡織儀器廠有限公司制;ME100型烏斯特條干儀:瑞士烏斯特公司制;YG368卷曲收縮率測試儀:常州市中纖檢測儀器設備有限公司制;MQC核磁共振分析儀:英國牛津儀器公司制;染色試驗編織機和噴射式試樣染色機:常州第二紡織儀器廠有限公司制。

1.3 TF-7616油劑在滌綸FDY生產中的應用

將國產TF-7616油劑和進口F-1619油劑分別配制成質量分數為18%的乳液,用于熔體直紡60 dtex/24 f圓孔滌綸FDY半消光長絲的生產,進行油劑可紡性和長周期批量應用試驗。滌綸FDY紡絲工藝流程如圖1所示,滌綸FDY油劑乳液在油嘴處上油,上油后滌綸原絲經過預網絡器進行預集束,經過第一熱輥(GR1)拉伸和第二熱輥(GR2)定型,再經主網絡器打網絡,最后卷繞得到FDY產品[1,7-8]。卷繞速度為5 000 m/min, GR1溫度為85 ℃, GR2溫度為136 ℃,FDY規格60 dtex/24 f、含油率0.9%～1.0%。

圖1 滌綸FDY紡絲工藝流程Fig.1 Polyester FDY spinning process1—噴絲板;2—環吹風;3—油嘴;4—甬道;5—預網絡器;6—第一熱輥;7—第二熱輥;8—主網絡器;9—卷繞頭

油劑可紡性驗證:在同一生產線和相同工藝條件下,分別選擇6個紡位生產的滌綸FDY對比2種油劑的基本應用性能。

長周期應用驗證:在同一生產線和相同工藝條件下,分別選擇6個紡位連續生產30 d,對比2種滌綸FDY油劑在此周期內生產的FDY長絲的滿卷率和染色M率,觀測此周期內熱輥的結焦、發煙等紡絲工況。

1.4 分析與測試

1.4.1 油劑性能

pH值:按照HG/T 4164—2010《紡織染整助劑 pH值的測定》,測試油劑質量分數為10%的乳液的pH值。

有效含量:按照HGT 4266—2011《紡織染整助劑 含固量的測定》,取5 g油劑,在105 ℃ 、3 h下測試油劑的活性物質含量。

運動黏度:按照GB/T 10247—2008《黏度測量方法》,采用自動折管式運動黏度儀在40 ℃下測試。

乳液濁度:將油劑配置成質量分數為18%的乳液,采用TL2350型濁度儀測試。

潤濕時間:按照GB/T 11983—2008《表面活性劑 潤濕力的測定 浸沒法》,采用帆布沉降法,在40 ℃恒溫條件下測試油劑質量分數為1%的乳液的潤濕時間。

表面張力:按照GB/T 22237—2008《表面活性劑 表面張力的測定》,在40 ℃下測試油劑質量分數為18%的乳液的表面張力。

動態接觸角(θ):采用全自動單一纖維接觸角測量儀,測試10 μL油劑質量分數為18%的乳液滴在光滑的聚酯片過程中其θ隨時間(t)的變化,計算動態接觸角衰減速率系數(K)。

摩擦系數:采用精密摩擦測量儀測試,以200 m/min的絲速測試纖維與陶瓷(F/C)、纖維與金屬(F/M)、纖維與纖維(F/F)的動摩擦系數(μd),以0.05 m/min的絲速測試纖維與纖維的靜摩擦系數(μs)。

動摩擦靜電壓:采用靜電儀測試動摩擦過程中F/C、F/M的靜電壓。

電阻率:按照GB/T 14342—2015《化學纖維 短纖維比電阻試驗方法》進行測試。

抱合性:采用剪切毛羽測長法測試絲束分散性,絲束分散的毛羽長度越小,抱合性越好。取30 cm FDY無網絡絲,一端固定,另一端懸掛100 g 砝碼,自然下垂靜置10 s穩定后,從中間剪斷,測量切口位置處纖維分散的長度。

熱揮發性:稱量0.5 g油劑,采用稱重法,測試在150 ℃下的熱揮發率隨時間的變化。

1.4.2 滌綸FDY長絲的性能

線密度:按照GB/T 14343—2008《化學纖維 長絲線密度試驗方法》測試。

力學性能:按照GB 9997—88《化學纖維單纖維斷裂強力和斷裂伸長的測定》測試,取16個試樣,每個試樣測試3次,取平均值。

條干不勻率:按照GB/T 14346—2015《化學纖維 長絲條干不勻率試驗方法 電容法》測試,測試6個試樣取平均值。

沸水收縮率:按照GB/T 6505—2017《化學纖維 長絲熱收縮率試驗方法》測試。

網絡度:按照FZ/T 50001—2016《合成纖維 長絲網絡度試驗方法》,采用目視法測試。

含油率:按照GB/T 6504—2017《化學纖維含油率試驗方法》,采用核磁共振分析儀測試纖維上油率。

染色均勻度:按照GB/T 6508—2015《滌綸長絲染色均勻度試驗方法》,采用染色試驗編制機進行襪帶編織和染色評價。染色M率為染色均勻度大于等于4.5級的纖維與所有染色的纖維總數的百分比。

2 結果與討論

2.1 油劑的物性指標

從表1可知:2種油劑的外觀都為透明液體,pH值為7.0～8.0,有效含量即油劑中活性物的質量分數均為90%左右,無明顯差異;TF-7616油劑的運動黏度為60 mPa·s,F-1619油劑的運動黏度為69 mPa·s。依據斯特里貝克(Stribeck)潤滑曲線,滌綸FDY在紡絲和織造過程中會發生流體潤滑,此時摩擦系數與油劑的黏度及其相對運動速度成正比,當油劑黏度較小時流體潤滑的摩擦系數更小,平滑性會更好[9]。因此,TF-7616油劑相比F-1619油劑的平滑性更好。

表1 2種油劑的物性指標對比Tab.1 Comparison of physical index of two kinds of spinning finishes

2.2 油劑乳液的穩定性

根據紡絲工藝要求,滌綸FDY油劑需配制成油劑質量分數為10%～20%的乳液,再通過油嘴或油輪對纖維進行上油,而油槽溫度約為40 ℃,因此要求油劑乳液在40 ℃左右具有較高的穩定性,保證上油均勻。使用滌綸FDY油劑TF-7616時,一般配制成油劑質量分數為18%的乳液用于紡絲,因此將2種油劑都配制成油劑質量分數為18%的乳液,評價其穩定性。從表2可知:對比初始乳液, F-1619 油劑乳液的濁度比TF-7616油劑乳液的略小,乳化力較好,乳液更泛藍色透明狀;在40 ℃ 、48 h下長時間放置后,TF-7616油劑乳液濁度變化率為1.4%,TF-7616油劑乳液濁度變化率達10.2%,說明TF-7616油劑乳液的穩定性更好,能保證上油過程穩定,避免油劑乳液在油槽中出現凝膠、腐敗等問題。

表2 2種油劑乳液的穩定性對比Tab.2 Comparison of emulsion stability of two kinds of spinning finishes

2.3 油劑乳液的潤濕性

滌綸FDY生產中紡絲速度達到2 000～3 000 m/min,所以在高速紡絲過程中油劑乳液從油嘴或油輪噴出后應迅速潤濕滲透進入絲表面,這就要求油劑具有良好的潤濕性能,避免油劑飛濺和滴油。油劑乳液的潤濕性直接影響FDY的上油均勻性,從而影響FDY后續加工的穩定性和染色均勻性[10]。2種油劑乳液的潤濕性對比見表3和圖2。

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表3 2種油劑乳液的潤濕性對比Tab.3 Comparison of emulsion wettability of two kinds of spinning finishes

圖2 2種油劑乳液的θ隨t的變化Fig.2 Plots of θ versus t for emulsions of two kinds of spinning finishes■—TF-7616油劑乳液;●—F-1619油劑乳液

從表3可知:TF-7616油劑乳液的潤濕時間為7.54 s,F-1619油劑乳液的潤濕時間為8.30 s,表明TF-7616油劑乳液的潤濕時間更短,具有更優異的潤濕滲透性;另外,測試2種油劑乳液的靜態表面張力均在31 mN/m左右,都低于聚酯表面能(約43 mN/m),表明2種油劑都能完全潤濕鋪展在纖維表面。

根據動態潤濕性模型,當油劑乳液附著在纖維表面時,K值可判定油劑乳液對纖維表面的潤濕鋪展性快慢[11]。由表3和圖2還可以看出:TF-7616油劑乳液的K值為0.46,F-1619油劑乳液的K值為0.35,TF-7616油劑乳液的K值略大;TF-7616油劑乳液的θ下降速率比F-1619油劑乳液的更明顯。這些表明TF-7616油劑能夠充分滿足油劑乳液在高速紡絲過程中快速、均勻地潤濕、分布在纖維表面的要求,具有更優異的快速潤濕滲透性。

2.4 油劑的平滑性

滌綸FDY油劑中的平滑劑能夠賦予纖維較小的μd,以減少纖維摩擦損傷,保證紡絲穩定性及FDY的織造應用性能。根據TF-7616油劑所用油酯單體,TF-7616油劑具有較好的平滑性、耐熱性[12]。從表4可知,使用TF-7616油劑,F/M、F/C、F/F的μd分別為0.640、0.389、0.503,均較小于使用F-1619油劑的μd,表明TF-7616油劑能夠在紡絲和織造過程中保證纖維與陶瓷、金屬等材質接觸件和纖維單絲間形成較良好的潤滑油膜,有效預防纖維因摩擦受損導致毛絲、斷頭,從而影響FDY品質和后道加工性能。

表4 2種油劑的μd對比Tab.4 Comparison of μd of two kinds of spinning finishes

2.5 油劑的抗靜電性

滌綸FDY在高速紡絲過程中因靜電積累會導致紡絲過程不穩定,同時在下游整經、高速經編、噴氣等織造過程中靜電也會引起絲條抖動,造成毛絲、斷頭和染色不均勻等。因此,滌綸FDY生產中使用的油劑應具有良好的抗靜電性。油劑的抗靜電性體現在兩個方面:一是油劑中抗靜電劑在纖維表面均勻分布,提高纖維導電性,從而快速導出產生的靜電;二是通過抗靜電劑吸附空氣中水分,在纖維表面的形成導電的水膜層,達到抗靜電效果[13-14]。

通過測試纖維與金屬或陶瓷接觸件的摩擦過程中積累的動態靜電壓,可以評價油劑在動態摩擦下的整體抗靜電性能。從表5可知:使用TF-7616 油劑,F/M、F/C的動摩擦靜電壓分別為126 V、-16 V,均小于使用F-1619油劑時F/M、F/C的動摩擦靜電壓,表明TF-7616油劑消除摩擦產生的靜電壓后積累的靜電壓較小,具有較好的抗靜電效果;另外,TF-7616油劑的電阻率明顯比F-1619油劑的低,表明TF-7616油劑可以快速導出纖維在紡絲或織造過程中產生的靜電,從而有效提升油劑的抗靜電性。

表5 2種油劑的抗靜電性對比Tab.5 Comparison of antistatic property of two kinds of spinning finishes

2.6 油劑的抱合性

在滌綸FDY紡絲過程中,FDY油劑應具有良好的抱合性,防止絲束發散引起絲條抖動和毛絲。由表6可知:使用TF-7616與F-1619油劑時F/F的μs接近,約0.32,表明2種油劑都能夠在FDY絲條之間形成良好的黏附性,有效預防FDY在紡絲和下游織造過程中出現單絲分散、絲條抖動和毛絲等問題;另外,采用剪切毛羽測長法進一步評價FDY在一定張力松弛下絲束的分散性,使用TF-7616、F-1619油劑時FDY絲束的剪切毛羽長度分別為50,56 mm,絲束分散的毛羽長度越小,表明使用的油劑抱合性越好,這表明TF-7616油劑比F-1619油劑具有更好的抱合性。

表6 2種油劑的抱合性對比Tab.6 Comparison of cohesion property of two kinds of spinning finishes

2.7 油劑的熱揮發性

在滌綸FDY紡絲過程中絲條需經過2對熱輥進行拉伸定型,根據紡絲工藝要求,GR2溫度較高,在120～150 ℃,在連續紡絲過程中纖維表面上的FDY油劑會積累殘留在熱輥上,形成黏稠結焦物導致熱輥清洗困難,致使熱輥清洗周期變短;另外,油劑中低相對分子質量組分易揮發產生油煙,導致車間環境差,甚至危害員工的身體健康。FDY油劑中平滑劑組分占比最多,對耐熱性影響較大,因此TF-7616油劑選擇具有良好熱穩定性、低發煙和生物降解性的合成酯作為平滑劑。從圖3可以看出,在150 ℃的持續高溫下TF-7616油劑的熱揮發率略小于F-1619油劑的熱揮發率,表明TF-7616 油劑受熱后易揮發組分少,產生的油煙較少。

圖3 150 ℃下2種油劑的耐熱性對比Fig.3 Comparison of heat resistance of two kinds of spinning finishes at 150 ℃●—TF-7616油劑;■—F-1619油劑

2.8 長周期應用結果

表7 使用不同油劑生產的60 dtex/24 f滌綸FDY的物性指標對比Tab.7 Physical index of 60 dtex/24 f polyester FDY prepared by using different spinning finishes

從表7可以看出:使用TF-7616油劑生產的60 dtex/24 f圓孔滌綸FDY斷裂強度為4.43 cN/dtex,斷裂伸長率為30.60%,條干不勻率為0.86%,沸水收縮率為7.4%,染色均勻度滿足4.5級標準;使用TF-7616油劑與F-1619油劑生產的滌綸FDY的各項物性指標基本接近,表明2種油劑均能滿足此規格滌綸FDY的生產要求。

從表8可知:使用2種油劑生產滌綸FDY,油嘴處均無明顯飛濺,油劑的消耗量、熱輥處氣味和結焦情況相當;使用TF-7616油劑時熱輥處發煙情況略好于使用F-1619油劑,表明TF-7616油劑具有更好的耐熱性;使用TF-7616油劑和F-1619油劑生產滌綸FDY的滿卷率分別為98.53%、97.75%,染色M率均為99.98%。另外,將使用TF-7616油劑生產的滌綸FDY經下游高速經編、噴水、噴氣等織造廠家使用,無異常反饋,說明TF-7616油劑適用性較廣,可滿足多種織造工藝使用要求。

表8 使用不同油劑長周期生產滌綸FDY的紡絲工況對比Tab.8 Long-term spinning situation of polyester FDY prepared by using different spinning finishes

長周期應用結果表明,TF-7616油劑完全可替代進口的F-1619油劑滿足滌綸FDY的生產和下游織造要求。

3 結論

a.將國產TF-7616油劑與進口F-1619油劑的物性指標、乳化性、潤濕性、平滑性、抗靜電性、抱合性和耐熱性等基本性能進行對比,TF-7616油劑的平滑性、抗靜電性和耐熱性略好于F-1619油劑,其他應用性能與F-1619油劑相當,滿足滌綸FDY紡絲工藝要求。

b.使用TF-7616油劑進行長周期應用試驗,連續30 d生產60 dtex/24 f圓孔滌綸FDY,紡絲工況穩定,熱輥發煙較小,滌綸FDY的各項物性指標、產品滿卷率和染色M率與使用進口F-1619油劑相當。TF-7616油劑可替代進口F-1619油劑應用于熔體直紡滌綸FDY的生產,具有很好的應用前景。