速凍水餃出廠檢驗質量控制關鍵點

雷閃亮,張 娜,范 雯,張順昌,鄭曙平,陶雨風*

(1.鄭州思念食品有限公司,鄭州 450000;2.中國合格評定國家認可中心,北京 100062)

速凍食品是指利用-40～-30 ℃低溫將食品的中心溫度在30 min內從-1 ℃降至-5 ℃,使食品內部水分形成粒度小于100 μm的冰晶,當平均溫度達到-18 ℃時,完成凍結加工工藝,并在-18 ℃及以下的溫度條件下凍藏和流通的方便食品[1]。此時,食品內微生物已基本停止生長繁殖,酶活性已嚴重受到抑制,食品內生物化學反應速率明顯減弱以至基本停止。因此,速凍食品可在保證食品安全的同時,最大限度地保持食品的營養和美味[2]。

近年來,隨著速凍食品行業的快速發展,如何保證食品安全是每一個食品生產經營企業不可忽視的問題。食品從研發設計、生產加工、檢驗出廠到倉配物流,每一個環節都有可能引入食品安全風險。本工作結合速凍食品生產企業出廠檢驗過程中的常見問題,探討分析了速凍水餃產品出廠檢驗過程中質量控制關鍵點,以期為速凍食品等生產企業加強實驗室內部質量控制、提升實驗室管理水平提供參考。

1 速凍水餃相關執行標準

根據《速凍食品生產許可證審查細則(2006版)》,速凍水餃歸類為速凍面米制品。目前速凍水餃執行標準有GB 19295-2021《食品安全國家標準 速凍面米與調制食品》、GB/T 23786-2009《速凍餃子》、SB/T 10412-2007《速凍面米食品》。根據不同的執行標準,對速凍水餃的要求有所差異,具體見表1。采樣分為二級和三級采樣方案。二級采樣方案設有n、c和m值,三級采樣方案設有n、c、m和M值。其中,n為同一批次產品應采集的樣品件數,c為最大可允許超出m值的樣品數,m為微生物指標可接受水平限量值(三級采樣方案)或最高安全限量值(二級采樣方案),M為微生物指標的最高安全限量值[3]。

表1 速凍水餃產品執行標準對比

由表1可知：執行GB 19295-2021標準的速凍水餃制品須符合的限量指標有過氧化值、鉛;執行SB/T 10412-2007和GB/T 23786-2009標準的速凍水餃制品須符合的限量指標有水分、脂肪、蛋白質、餡含量(GB/T 23786-2009),其他指標執行GB 19295-2021的要求,凈含量和食品添加劑按照相關規定和食品標準[5]要求執行。

2 速凍水餃出廠檢驗過程質量控制關鍵點

食品質量安全保障始終要堅持企業是第一責任人,企業質量管控措施和企業自檢制度是保障食品安全的必要手段。企業實驗室在實施產品檢驗活動的過程中,需要建立一套完整的檢驗過程質量控制措施。通過速凍水餃產品檢驗過程中的實踐經驗,總結出以下幾個主要環節的質量控制關鍵點。

2.1 抽樣環節

2.1.1 人員要求

抽樣人員須經過崗前培訓,掌握食品安全相關要求、速凍水餃的相關標準如GB 19295-2021等、產品出廠檢驗的指標、抽取樣品的數量或最小抽樣量、抽樣樣品的儲存條件等,尤其注意速凍水餃脫離冷鏈易回溫解凍,造成微生物繁殖,因此抽樣后的樣品不能脫離冷鏈保存。

2.1.2 抽樣方法

從同一批次產品的不同生產時間點抽取樣品時,一般要求取5個時間點,班首和班末須抽樣,中間均勻分布3個時間點。生產時間短的產品可以合并中間時間點。抽取的樣品應及時保存在-18 ℃及以下的設施中,溫度波動應控制在±2 ℃以內。當班抽取的樣品應及時送達實驗室。樣品轉運過程中最高溫度不得高于-12 ℃[6],樣品轉運可采用保溫周轉箱。

2.1.3 抽樣數量

抽樣數量和規格應滿足檢驗要求, 微生物檢驗樣品根據三級采樣方案,至少5個獨立包裝[3];理化檢驗樣品應不低于500 g[7]。

2.2 樣品接收和儲存環節

2.2.1 人員要求

樣品接收人員應熟悉食品檢驗通用要求、速凍水餃產品標準及檢測方法標準,能夠判斷樣品是否符合檢驗要求。

2.2.2 樣品接收和儲存

實驗室接收樣品過程中,應核對抽檢樣品信息,檢查樣品狀態是否正常,速凍水餃有無解凍跡象,核對實驗室是否有能力進行檢測,不具備檢測能力的項目告知送樣人員。核對樣品數量是否滿足檢測要求,如微生物檢驗樣品應為5個密封完好的獨立包裝產品。準確登記樣品信息,速凍水餃應儲存在-18 ℃的冰柜中,并實時監控溫度。

2.3 樣品制備環節

在食品檢測中,樣品的制備及前處理是重要環節,且與后續檢測結果的準確度密切相關。

2.3.1 樣品制備要求

理化檢驗樣品要求其在不大于26 ℃下解凍(不超過1 h),不可長時間解凍,避免理化指標發生變化。實際操作過程中,取完整的水餃樣品約300 g,將樣品剪成小塊,然后用食品粉碎機快速粉碎至樣品顆粒小于2 mm,供檢測用[8-10]。進行微生物檢驗前,先將速凍水餃在2～8 ℃條件下解凍不超過18 h(或45 ℃條件下解凍不超過15 min)[11],注意取樣的代表性,每袋產品取3～5只水餃樣品進行檢測。

2.3.2 樣品標識

制備速凍水餃樣品過程中注意樣品標識的連續性、唯一性,并貫穿整個檢測過程,需要分裝用于不同的檢測項目時,每一份分樣均須有標識[12]。

2.3.3 樣品制備過程

速凍水餃樣品前處理中常用不銹鋼材質或塑料材質的工器具,包括食品粉碎機、破壁機、剪刀、鏟、勺等;用于元素分析的樣品,制備過程中應防止工器具和清洗用洗滌劑污染樣品[13]。

2.4 檢測環節

2.4.1 人員要求

檢測人員應具有食品、化學等相關專業?？萍耙陨蠈W歷,并具有1年及以上食品檢測工作經歷,上崗前須經過檢測技能培訓和考核,授權后方可進行檢測。如涉及到辨色的實驗,應核查檢測人員是否有顏色視覺障礙[13-14]。

2.4.2 設備管理

實驗室需對檢測設備進行管理、監控和維護,確保檢測設備達到最佳和穩定的性能：①對實驗室的重要設備建立設備檔案,并進行標識、編號管理。②設立專管人員負責設備的運行管理和維護,使用人員應得到授權。③制定設備的檢定/校準方案,對檢定/校準結果進行確認,符合標準要求后方可投入使用,校準結果引入的修正值應在進行檢測活動時加以利用。④制定設備維保計劃,定期對儀器進行維護保養。⑤定期使用質控樣驗證檢測設備的準確度,如檢測速凍水餃理化指標鉛、過氧化值時,可以同步檢測有證質控樣,驗證檢測設備的有效性。⑥建立標準物質的合格供應商目錄,制定標準物質驗收要求(外觀、批次檢查等),必要時進行技術驗收。

2.4.3 試劑耗材管理

目前市場上試劑耗材生產廠家眾多,不同廠家的產品質量差異較大。實驗室可從以下幾個方面對試劑耗材進行管理：①建立合格供應商名錄,制定試劑耗材的驗收要求,對采購的物品進行驗收,必要時進行技術驗收,如檢測鉛用到的試劑硝酸不得含有待測元素鉛,過氧化值檢測用到的石油醚等試劑不得含有過氧化物,應對這些試劑進行空白驗證。②微生物檢測用到的培養基,可按照培養基質量要求標準[15]進行技術性能驗收,驗收合格后方能投入使用。③試驗用水質量不達標也會對特定的檢測指標造成干擾,如水的酸度異常,會造成硝酸銀溶液出現沉淀現象,因此可根據標準[16]對試驗用水定期進行測試驗證。④標準物質可采購經國家認證并賦予標準物質證書的標準物質,或按照GB/T 601-2016《化學試劑 標準滴定溶液的制備》配制標定。⑤化學試劑按照說明書標識的條件進行存放,如檢測酸價使用的異丙醇,長期存放后會導致空白值變大等問題。

2.4.4 檢測方法管理

出廠檢驗時應選擇速凍水餃制品執行標準中規定的檢測方法。例如,GB 19295-2021中3.3理化指標規定了過氧化值的檢測方法為GB 5009.227-2016《食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》,應嚴格按照標準規定執行,選擇其最新有效版本。

選擇檢測方法時應注意適用的檢測范圍。例如,檢測速凍水餃中的鉛,應選擇GB 5009.12-2017《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》,若檢測食品添加劑中的鉛,應選擇GB 5009.75-2014《食品安全國家標準 食品添加劑中鉛的測定》。

選擇的檢測方法還應進行方法驗證[12-13],不僅要驗證人員、設施和環境、設備是否滿足方法要求,還應驗證準確度、可靠性、線性范圍、精密度、重復性、檢出限等是否滿足方法要求。

2.4.5 檢測環境

實驗室的檢測環境應按功能進行分區并隔離,速凍水餃中鉛元素的檢測屬于痕量分析,應在獨立的區域進行檢測,使用的玻璃器皿、容量瓶等工器具應專區專用,防止交叉污染。對于影響檢測結果有效性的環境條件,如溫度、濕度等應進行監控和記錄。實驗室的塵埃和氣溶膠也會對微量元素的檢測產生影響,因此應盡量控制實驗室的潔凈度,理論要求實驗室應達到100級潔凈度[17]。

2.4.6 確保結果有效性

實驗室應制定確保檢測結果有效性的質量控制方案。日?？刹捎每瞻讓φ?、內部人員間的比對、利用質控樣和加標回收等方法來驗證檢測過程的有效性。例如,鉛元素的檢測,每批次可安排一次空白對照或加標回收,每周或每月可進行1次質控樣檢測,每年參加各領域的能力驗證來確認實驗室的檢測技術能力。

2.5 數據修約和檢測結果判定環節

2.5.1 檢測數據修約

檢測數據計算和有效數字修約應嚴格按照檢測標準給出的計算公式和修約要求進行,修約方法按照GB/T 8170-2008《數值修約規則與極限數值的表示和判定》的規定執行。例如,GB 5009.5-2016《食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》第6章節規定了蛋白質檢測結果的計算方法、不同類型食品蛋白質含量的轉換系數和最終結果有效數字的保留位數。

2.5.2 檢測結果判定

檢測結果的符合性判定應根據產品分類選擇正確的產品執行標準,應考慮以下情況：①判定依據正確。產品包裝一般會明確標注產品執行標準及分類,速凍水餃制品一般歸類為速凍生制品,應按照速凍生制品進行判定。例如,某單位抽檢的速凍水餃制品中金黃色葡萄球菌超標,判定產品不合格,但依據GB 29921-2021,對速凍生制面米制品不做金黃色葡萄球菌限量要求(表1)。②食品原料帶入。某些食品原料中允許使用的食品添加劑通過產品配料的形式帶入到加工產品中,根據GB 2760-2014的帶入原則,終產品允許含有此類添加劑[5]。例如,醬油允許使用的防腐劑山梨酸鉀、苯甲酸鈉,通過配料帶入到終產品水餃中;在正常生產工藝條件下使用這些配料,并且食品中該添加劑的含量不超過由配料帶入的水平是符合規定的。③食品原料本底值。某些食品原料中含有天然內源性化學物質。例如,在植物生長過程中或微生物作用下,紅棗、牛乳、豆豉中會產生苯甲酸類物質[18];大豆在生長過程中吸收的硼元素導致其制品中含有硼酸(硼砂)[19];香菇中含有二氧化硫本底值[20]。水餃制品使用的原料眾多,由于原料的帶入導致水餃生產加工中沒有添加的物質會在終產品中檢出。

2.6 結果報告環節

產品檢驗報告一般設置三級審核制度。報告的審核是一項技術活動,應由檢驗部門的技術主管人員審核,不應由行政領導來審核。通過實驗室認可的企業實驗室,須由授權簽字人簽批報告。

采用手工編制檢驗報告過程中,經常會發生以下幾類的錯誤：①檢測方法標準號、年代號錯誤;②計量單位錯誤,如油脂的過氧化值結果單位“mmol·kg-1”寫錯為“g/100 g”;③數據轉寫及編輯錯誤;④未注明檢出限數值,如速凍水餃產品檢驗報告中鉛的檢測結果報告為“未檢出”時,應根據要求注明檢出限值[7,13];⑤產品生產日期、報告日期與檢測周期不對應。

3 總結

綜上所述,速凍水餃食品生產企業在出廠檢驗過程中應關注以下幾點：①樣品抽取后、制備前不能脫離冷鏈;②定期對設備進行檢定/校準,標準物質須是有證標準物質,不同批次間可進行對比驗證;③試劑耗材可能帶來空白影響,關鍵試劑耗材應進行技術驗收;④制定質量控制方案,利用空白對照、加標回收、質控樣、外部能力驗證等方法驗證檢測過程受控。

速凍水餃出廠檢驗是食品企業履行食品安全法定責任,保障食品安全的一道重要防線。食品檢驗是一項嚴謹、專業的技術工作。從食品抽樣開始,到最終做出檢驗結論,這一過程涉及人員、儀器設備、試劑耗材、方法標準、環境設施、檢驗過程、檢驗結論等環節的嚴格管理。除此之外,實驗室還是一個以“客觀公正”為職業準則的部門,實驗室工作人員應具備自覺維護食品安全法律底線的職業操守。