不完善粒分析儀在小麥質量檢驗中的效果與驗證分析

吳藝卿, 趙二霞, 巫夢娜

(中糧(鄭州)糧油工業有限公司, 鄭州 450016)

小麥是我國主要口糧之一。GB 1351《小麥》中規定其質量指標主要有容重、不完善粒、雜質及水分等[1]。以容重對小麥進行定等,但不完善粒也是重要參考指標。目前,不完善粒檢驗按照GB/T 5494[2]執行,是以人工檢驗判斷的方法。此種方法費時費力,而且常會因檢驗員認知和技術水平不同,導致同一樣品檢驗結果差別較大[3]。近年來,隨著科學技術的發展,很多自動化程度比較高的糧油檢驗設備出現,如不完善粒分析儀等。不完善粒分析儀集機器視覺、近紅外光譜分析、圖文成像及近紅外高光譜成像技術[4]于一體,已基本成熟并開始在一些企業應用。

某企業在小麥收購過程中使用了不完善粒分析儀,工作人員對該設備檢驗的準確性、穩定性進行了研究。效果驗證跟蹤分為兩部分:一部分是單機樣品檢驗,檢驗和評價設備的準確度、重復性、穩定性和檢驗時間;另一部分是聯動作業檢驗,通過自動取樣、分樣、篩分、自動傳送平臺,樣品直接由不完善粒分析儀自動檢驗并收集數據。將設備自動檢驗結果與人工檢驗結果進行比對分析,以評估設備的準確度及差異化。

1 不完善粒分析儀單機檢驗效果跟蹤

1.1 材料與方法

1.1.1 檢驗材料

從收購的小麥隨機抽取不完善粒含量3種梯度(即高于8%、4%～8%、低于4%)的小麥樣品11份,每份原始樣品約2 kg,按標準方法人工除雜。

1.1.2 檢驗設備

DKA-3型糧食不完善粒分析儀,北京中儀智控科技有限公司;其他為檢驗室常規設備和儀器。

1.1.3 檢驗方法

(1)小麥不完善粒含量的人工定值。由3名經驗豐富的質檢員按照GB 1351—2008《小麥》和GB/T 5494—2019《糧油檢驗 糧食、油料的雜質、不完善粒檢驗》的方法對11種小麥樣品進行不完善粒含量檢驗,取3人檢驗結果的平均值為定值。

(2)不完善粒分析儀檢驗過程。稱取去雜小麥樣品500 g,放進不完善粒分析儀中,谷物整形系統對樣品進行定向整形,圖像采集系統逐粒采集樣品形態和不完善粒特征,采用深度學習算法對數據進行處理,通過投影面積和粒數比等算法得到不完善粒含量的質量百分比。

(3)驗證內容。①準確度:設備測定值與人工定值的差異。②重復性:樣品重復測定6次結果的差異。③穩定性:同一樣品連續12 h檢驗,每小時測定一次,結果的差異。④檢驗時間:稱樣開始至單個樣品檢驗完成的時間。

(4)驗證評價方法。①準確性:設備測定值與人工定值進行配對t檢驗,考察兩種方法的檢驗結果是否存在顯著性差異。②重復性:采用χ2檢驗,將國家標準方法中規定的重復性要求轉換成標準差,考察重復性標準差是否超過標準方法中給定的標準差。③穩定性:采用χ2檢驗,將國家標準方法中規定的重復性要求轉換成標準差,考察穩定性標準差是否超過標準方法中給定的標準差。

(5)數據處理依據。LS/T 6402—2017 《糧油檢驗 設備和方法標準適用性驗證及結果評價一般原則》[5],GB/T 5494—2019 《糧油檢驗 糧食、油料的雜質、不完善粒檢驗》。

1.2 結果與分析

1.2.1 準確性

用同一臺不完善粒分析儀對同一份樣品重復測定6次,取平均值為測定結果,采用配對t檢驗法比較儀器測定值與人工定值的差異性,結果見表1,其中字母B代表白小麥,字母H代表紅下麥。

表1 不完善粒分析儀的準確性

由表1可知,td=0.77,查t分布表后知t0.05,6=2.44 7,td

1.2.2 重復性

11個樣品各取500 g,用同一臺不完善粒分析儀重復測定6次,考察標準差是否超過GB/T 5494—2019中規定的重復性要求,極差是否超過GB/T 6379.6—2009[6]中規定的6次測定重復性臨界極差,結果見表2。

表2 不同品種小麥不完善粒分析儀檢測的重復性情況

據GB/T 5494—2019規定,在重復性條件下,獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于0.5%,即重復性限r≤0.5%。經查f(6)=4.0,則6次測定的重復性臨界極差CrR95(6)=f(6)×r/2.8=0.71%。

通過比較發現:上述11個樣本的x2計算值均未超過查表值11.07,極差也均未超過重復性臨界極差0.71%,說明該儀器測定的重復性標準差和極差均滿足GB/T 5494—2019中規定的重復性要求。

1.2.3 不同取樣量重復性驗證

選擇不完善粒含量稍高和中等的2個白麥樣品,分別取50 g、100 g、300 g和500 g,用不完善粒分析儀重復測定6次,考察儀器不同取樣量時重復性,結果見表3。

表3 不同取樣量小麥不完善粒分析儀檢測的重復性情況

由表3可以發現:取樣量為300 g和500 g樣本的x2計算值均未超過查表值11.07,極差也均未超過重復性臨界極差0.71%,說明取樣量在300 g和500 g時,該儀器測定結果的重復性標準差和極差均滿足國家標準方法(GB/T 5494—2019)中規定的重復性要求。

1.2.4 穩定性

隨機挑選1份白麥樣品,每小時用不完善粒分析儀測定1次,連續重復測定10 h,考察該儀器的穩定性,結果見表4。

表4 不完善粒分析儀檢測的穩定性情況

GB/T 5494—2019規定:在重復性條件下,獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于0.5%,即重復性限r≤0.5%。經查表:f(10)=4.5,r=0.5%,10次測定的重復性臨界極差CrR95(10)=f(10)×r/2.8=0.80%。由表4計算結果可知,不完善粒平均值為3.56%,標準偏差s為0.13,極差為0.43,x2=(n-1)s2/sr2=4.776。

通過比較發現:上述樣本的x2計算值未超過查表值,極差也未超過重復性臨界極差CrR95(10),說明該儀器測定的穩定性標準差和極差均滿足國家標準方法中規定的重復性要求。

1.2.5 檢驗時間

在所有樣品測試中,發現單樣品檢驗時間均在3～5 min。

2 不完善粒分析儀聯機檢測效果跟蹤

從每天到廠的小麥中,通過自動扦樣機隨機抽取小麥樣品進行比對檢驗;每份樣品原始樣約20 kg,經自動分樣后,獲取檢驗樣品2 kg。首先由質檢員按照國家標準方法對樣品進行檢驗,獲得人工定值;再由不完善粒分析儀進行檢驗,獲得設備測定值。設備測定值與人工定值進行配對t檢驗,某天到廠45車及5個月內的736車小麥的不完善粒分析儀測定結果準確性分析見表5、表6。

表5 某天45車到廠小麥不完善粒測定結果的準確性

表6 736車到廠小麥不完善粒測定結果的準確性

由表5可以看出,td=0.25,查t分布表,得t0.05,45=2.015,td

由表5、表6可知,td值均未超過相應的查表值,說明兩種方法測定結果無顯著性差異。

3 研究結論

與人定值相比,不完善粒分析儀的單機檢驗和聯機檢驗結果顯示:儀器測定結果與國家標準方法(GB/T 5494—2019)測定結果之間無顯著性差異,說明準確性較好;儀器進行300 g和500 g時測定標準差和極差均滿足國家標準方法(GB/T 5494—2019)中規定的重復性要求,說明重復性較好;儀器標準差和極差均滿足國家標準方法中規定的重復性要求,說明穩定性較好。不完善粒分析儀一個樣品檢驗時間一般只要4 min,遠遠小于人工檢測的15～20 min,大大提升了檢驗效率。

4 結語

當前,糧食加工和收儲企業響應國家“四化”號召,積極采用自動化扦樣機、雜質機、近紅外谷物分析儀、自動輸送平臺等,使小麥常規質量檢驗實現自動化,在保證準確性的前提下,大大提升了檢驗效率。不完善粒分析儀的問世,一定程度解決長期不完善粒只能依靠人員的檢驗的現狀,為小麥收購指標實現自動化檢驗奠定了基礎。