原子力顯微鏡-掃描電子顯微鏡共定位表征系統的研發與應用

蔡 蕊，萬 鵬，徐 強，呂天明，孫智廣

（大連理工大學 分析測試中心，遼寧 大連 116024）

原子力顯微鏡（atomic force microscope，AFM）[1]是亞微米、納米級形貌[2]，納米磁學[3]、電學[4]、力學[5]、生物學[6]研究領域必要的表征手段[7-8].但在微納極窄樣品表征時，AFM 的探針只沿固定方向掃描，無法調整所需角度.若樣品放置的方向不正，受針尖性狀、力學性質等影響[9]，不但無法得到高質量掃描圖像，而且還為后期譜圖的處理（拉平基線）制造困難.除此以外，在納米力學摩擦力測試中，對于各向異性樣品的摩擦力測試，需要樣品在特定的方向上進行[10].而現有的AFM，尤其是生物型AFM，在對微納極窄型等需要以一定方向呈現的樣品進行掃描時，無法迅速、可控的變換樣品方向，移動遠距離的掃描位點.

在微納加工時，常使用聚焦離子束（focused ion beam，FIB）對樣品表面原子進行剝離，以完成微納米級表面形貌加工，加工后需要使用AFM 進行形貌表征[11]，或者轉移到其他掃描電子顯微鏡（SEM）觀察，以精準測量尺寸等.而這三類儀器在測試過程中，都需要將樣品固定于樣品臺上，保證在測試中不會移動（均為納米級形貌表征，微小移動也會影響濺射、成像的精準度）才可進行測試.而樣品一般比較脆弱，從導電膠上取下再向不同儀器的樣品臺上轉移時十分容易損壞樣品，導致直接碎裂或者鑷子用力夾持導致碎渣崩到樣品表面，影響成像效果，如圖1 所示.

圖1 樣品由于拆卸造成的損壞及對AFM 形貌表征的影響Fig. 1 Damage of sample caused by disassembly and its effect on AFM morphology characterization

為解決以上現有技術的缺點和不足之處，本設計計劃提供一種AFM、SEM 和FIB 的樣品共定位系統，其可實現儀器間樣品無損轉移，并通過參照點的輔助定位找到測試位點，建立起三個重要表征儀器之間的橋梁，還可實現AFM 掃描方向可控、迅速調整位點等功能.

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

共定位系統（自主研制）；原子力顯微鏡Nanowizard 4XP（美國Bruker 公司）；超高分辨場發射掃描電子顯微鏡7900F（JEOL 日本電子株式會社）；聚焦離子束Helios G4 UX（美國賽默飛世爾科技有限公司）；光刻圖案化后的樣品（自制）；FIB 濺射后的溝槽樣品（自制）；探針SNL-10（美國Bruker 公司）.

1.2 試驗方法

1.2.1 共定位系統的研發

裝置功能：（1）在AFM 檢測過程中，固定、快速移動樣品（掃描位點），轉換樣品方向.（2）FIB、SEM 和AFM 的樣品共定位系統：AFM、FIB、SEM樣品臺適配模塊，具有輔助定位點（與操作系統XY坐標關聯，實現定位），樣品固定在該模塊上，將模塊放入固定器的卡槽中，即可用于AFM 掃描.將該模塊從卡槽拆卸下來，即可直接作為SEM 和FIB樣品臺，帶著固定好的樣品進行檢測，避免樣品在不同儀器樣品臺間的拆卸轉移過程中受到破壞.

裝置構造及用途：（1）轉盤A，轉盤下方的圓形凸起可嵌入底盤F 的圓形鏤空，且緊密接觸，有一定阻尼，可轉動，但不易打滑.包括：兩根長方形夾棍C，每根夾棍靠兩根彈簧軸B 固定到轉盤兩側，兩根夾棍C 可依靠彈簧B 的推力夾緊樣品或樣品托盤D，防止滑動.把手螺絲E，與底盤F 保持水平位置，擰松把手螺絲E 可作為轉動轉盤A 的把手，擰緊把手螺絲E，螺絲的另一端抵住底盤F 的邊緣，可固定好轉盤.用于調整樣品的角度.腳柱槽H-3用于放置腳柱H-2.（2）底盤F，鐵質或者鋁制，可吸附在AFM 的載物臺上（依靠磁力或吸力），底盤F中心有圓形鏤空，可將轉盤A 嵌入，底盤F 和轉盤A 的接觸位置有一定阻尼，可轉動，但不易打滑.形狀可根據實際調節，不限制.（3）FIB、SEM 樣品臺適配模塊H，因考慮到SEM 不可用帶有磁性的樣品臺，因此模塊H 為鋁制.模塊H 包括類圓形樣品臺H-1 和腳柱H-2，腳柱H-2 取下時為防止丟失可置于轉盤A 上的腳柱槽H-3 中，使用時取出.樣品固定在該模塊的類圓形樣品臺H-1 上，將該類圓形樣品臺H-1 對準位置放入樣品托盤D 的凹槽D-1中，兩邊由夾棍C 夾住，用于AFM 的掃描，通過轉動轉盤A、沿著夾棍C 方向推拉樣品托盤D 改變角度和位置.（4）樣品托盤D，長方形.帶兩種尺寸的凹槽.凹槽D-1：尺寸與普通市售載玻片尺寸吻合.尺寸微小、比較薄的樣品可以先固定在載玻片上，再將載玻片置于此凹槽內，載玻片、樣品托盤D 被夾棍固定住，有阻尼，但可以拖動，可沿著夾棍C 的方向移動樣品，迅速更換掃描位置.凹槽D-2：尺寸與FIB、SEM 樣品臺適配模塊H 中類圓形樣品臺H-1 形狀一致，可放置該類圓形樣品臺H-1，夾棍C夾住后，隨樣品托盤D 移動.如圖2 所示.

圖2 共定位系統整體及分解圖Fig. 2 Overall and decomposition diagrams of co-positioning system

類圓形樣品臺H-1 取下后可直接作為SEM 樣品臺使用.底部中央有螺紋孔，腳柱H-2 的螺紋和尺寸與SEM 內用于固定樣品臺的螺紋柱尺寸一致，可通用.將該模塊的類圓形樣品臺H-1 從樣品托盤D 的凹槽D-1 中拆卸下來，即可直接擰在SEM 樣品臺固定位置，作為SEM 樣品臺直接用于測試， 具有輔助定位點（與操作系統XY 坐標關聯，實現定位）.類圓形樣品臺H-1 擰上與之匹配的腳柱H-2，即可作為FIB 樣品臺，用于FIB 的濺射等操作.該適配模塊H 的尺寸適用于大部分品牌的FIB 和SEM 儀器，或根據SEM、FIB 所需具體的尺寸制作.腳柱H-2 尺寸較小，為防止丟失，不使用時可放置于轉盤A 上的特定腳柱槽H-3 內保存.該適配模塊H 無需將固定好的樣品取下來轉移到另外的樣品臺上，可避免樣品在不同儀器樣品臺的拆卸轉移過程中受到破壞，具有保護測試樣品、便捷、實用性強等優點.

1.2.2 微納表面形貌表征方法

AFM 形貌表征條件：將微納圖案化樣品或由FIB 濺射的溝槽樣品置于自主研制的共定位系統上，導電膠粘牢，且保證水平.頂置10X 光鏡XY 坐標協助定位.使用Quantitative Imaging（QI）模式，Setpoint 為 0.3 V，Zlength 為 200 nm，Zspeed 為 77μm/s.SEM 形貌表征測試加速電壓為10 kV.

2 應用案例-微納加工材料表征中的應用效果

以光刻圖案化后的樣品為案例，對設計的共定位系統進行應用.極紫外光刻材料的研發一直是半導體芯片產業的瓶頸之一[12]，開發新型極紫外光刻膠材料具有重大的戰略意義.光刻膠膜表面形貌和粗糙度是評價光刻膠質量的重要指標[13-16].圖案化的光刻有機膜，需要使用AFM 和SEM 表征證實其在電子束光刻和極紫外光刻測試中的表現.使用本文設計的共定位系統，可以很好實現該樣品在SEM、FIB 和AFM 之間的轉換和樣品定位，并且在AFM表征中輕松實現方向調整和樣品快速移位.

如圖3 所示，光刻圖案化后的樣品（自制）需要先在SEM 或FIB 上進行電子束光刻蝕，刻蝕完畢后，在AFM 上進行粗糙度測試以及3D 成像.使用所設計的共定位系統中的適配模塊H 作為樣品臺，實現了樣品在三種儀器間的自由切換，無需拆卸，避免了樣品損傷，還可以使用共定位功能，鎖定目標區域分別進行SEM、AFM 成像，操作便捷，節省了大量時間.除此之外，以溝槽樣品（自制）作為樣本，使用AFM 測試其溝槽的尺寸時，調整濺射的參數后，需要先在FIB 上完成濺射，再置于AFM 上成像和測量.若溝槽放置傾斜，會使計算存在偏差或成像出現瑕疵.因此需要將溝槽角度調整于合適方向.

圖3 圖案化微納有機膜表面SEM、AFM 表征Fig. 3 Characterization of SEM and AFM on surface of patterned micro-nano organic films

如圖4 所示，使用所設計的適配模塊H 固定樣品，先后進行了FIB 和AFM 測試，利用所設計的共定位系統使得操作簡便，并且測試結果優異.

圖4 固定于FIB、SEM 樣品臺適配模塊H 的類圓形樣品臺H-1 上的FIB 濺射后的溝槽樣品，需要測試其溝槽尺寸（a）經AFM 表征，發現溝槽方向傾斜，（b）經轉盤調整角度后，擺正方向Fig. 4 Groove samples after FIB sputtering fixed on disklike sample stage H-1 of FIB and SEM sample tables adaptation module H, tested size of groove(a) groove direction was tilted after AFM characterization,(b) groove positioned in right direction after adjusting angle of turntable

3 結論

與現有的技術相比，所設計的共定位系統可建立AFM、SEM 和FIB 三大形貌表征儀器之間的橋梁，不但可以保護珍貴樣品不被損壞，還可大幅提高樣品測試效率以及效果.另外，其快速移位和變換方向功能可大幅提升方向依賴形貌、磁學、摩擦力等測試的成功率和圖像效果，并且提升原有載物臺的樣品測試范圍和速度，方便快捷，實用性強.