變壓吸附實驗裝置的小型化、低成本化改進

李清驪，行甜雨，楊鈺欣，王卓鵬

東北大學理學院化學系，沈陽 110819

1 引言

變壓吸附技術是一種分離、純化氣體混合物的技術，與膜分離法、低溫分離法相比，該方法能耗低、效率高、安全性高、工藝簡單、產品純度高，在冶金、化工、醫療等領域有重要的應用[1–3]。為加深學生對變壓吸附相關化學原理的理解，一些高校將變壓吸附實驗選入本科生基礎實驗課程。目前變壓吸附實驗中通常使用商品化的變壓吸附裝置，這些裝置成本高、尺寸大、氣路復雜、吸附劑裝填量大[4]，難以大量采購用于基礎實驗教學。另一方面，由于商品化設備集成度和自動化程度較高，學生僅能通過儀表界面操作儀器，難以清楚了解裝置的各部件基本結構以及其在變壓吸附過程中的作用，往往教學效果并不理想。

針對上述問題，本文對現有變壓吸附實驗進行了改進，設計了搭建簡單、操作容易且成本低、可置于實驗臺面的小型化設備，讓學生可以從自行搭建變壓吸附裝置到調試、運行的全流程中深入理解裝置的基本結構和變壓吸附原理，激發學生對創制實驗裝置的興趣，鍛煉學生的動手能力，提高學生理論結合實際解決問題的能力。本實驗所需材料易得、廉價，不依賴復雜、高級的實驗儀器和表征儀器，安全性高，可用于本科階段應用化學、化學工程等專業的實驗教學。

2 實驗部分

2.1 實驗原理

2.1.1 變壓吸附原理

在一定壓強下，不同氣體分子與吸附劑表面之間相互作用力大小不同，因而吸附劑對不同氣體組分的吸附量存在差異，且吸附量隨壓強變化而變化。通過增大壓強使強吸附組分氣體完全吸附，則弱吸附組分由于未被完全吸附而可以被分離；當吸附劑達到飽和后再減小壓強，強吸附組分脫附，從而實現吸附劑的再生。周期性地進行上述變壓操作可以實現氣體混合物的分離和純化。

2.1.2 沸石分子篩變壓吸附制氧原理

利用變壓吸附原理以沸石分子篩作為吸附劑可以從空氣中分離、制取氧氣。變壓吸附制氧裝置一般采用雙吸附柱設計，原理[5]如圖1所示，空氣經過加壓后，通入裝有分子篩的吸附柱，由于N2分子的四極矩比O2分子的四極矩大很多，N2分子優先被分子篩吸附，而大部分O2分子和Ar未被吸附繼續通過管路進入儲氣罐[6,7]。當N2吸附達到飽和后，通過切換閥使吸附柱連通大氣，此時柱內壓強減小，N2分子脫附，同時儲氣罐內O2對分子篩柱進行反吹掃，使氮氣徹底排出，重新恢復分子篩的吸附能力。雙吸附柱通過切換閥控制交替進行變壓吸附、脫附循環，即可將空氣中的氧氣與氮氣分離得到較高純度O2((≥ 93%))。僅以沸石分子篩為吸附劑無法分離O2和Ar，可在沸石分子篩吸附床后串聯碳分子篩吸附床以除掉Ar，最終可得到高純度氧氣(≥ 99.5%)[8]。

圖1 分子篩變壓吸附制氧原理示意圖

2.2 實驗材料

本實驗搭建變壓吸附實驗裝置所用零部件列于表1，總成本約1000元。

表1 搭建變壓吸附裝置所需零部件

2.3 實驗步驟

2.3.1 變壓吸附裝置的搭建

本實驗設計的變壓吸附裝置結構示意如圖2(a)所示，采用雙吸附柱設計，通過二位五通電磁閥控制雙吸附柱交替進行吸附與脫附。按圖2(b)所示組裝變壓吸附制氧裝置，氣路使用PU軟管和快插接頭連接，直流電源、電磁閥控制器、二位五通閥之間采用電線連接?？筛鶕嶋H情況選擇合適尺寸的吸附柱，2支大干燥管需LiA分子篩270 g，2支小干燥管需LiA分子篩65 g，裝填分子篩時要輕敲管壁使分子篩裝填緊實。

圖2 (a) 分子篩變壓吸附制氧裝置示意圖；(b) 搭建好的裝置照片(左圖使用大管，右圖使用小管)

2.3.2 裝置的運行及調試

首先在電磁閥控制器上設定好切換閥的切換時間，然后打開空氣壓縮機，壓縮空氣首先通過裝有變色硅膠的干燥管除去水分，然后通過二位五通閥進入其中一根吸附柱，部分氣體被吸附劑吸附，未被吸附的氣體進入儲氣罐，最后通過轉子流量計后進入氧含量分析儀。適當調節吸附柱出口處和儲氣罐出口的節流閥使入口流量大于出口流量，以達到在吸附柱內和儲氣罐內累積壓強的效果。為確保吸附柱減壓解吸時實現儲氣罐中O2反吹掃的效果，應調節節流閥使得儲氣罐內的壓強高于吸附柱內的壓強。切換閥控制雙吸附柱交替進行吸附-脫附循環即可實現氧氣的富集，改變閥切換時間可以調節吸附柱內壓強以優化出口氧氣含量。

3 結果與討論

3.1 閥切換時間對柱壓強及出口氧氣含量的影響

通過控制切換閥的切換時間可以控制吸附柱內的壓強，同時也會顯著影響出口的氧氣含量[9]。圖3是吸附柱內壓強以及出口O2含量隨著閥切換時間的變化曲線，可以看出閥切換時間越長，吸附柱內累積的壓強越大，切換時間越短，吸附柱中的壓強越小。閥切換時間過短或過長都會導致出口O2含量顯著下降，這是因為若切換時間過短，吸附柱內壓強過小，分子篩對N2的吸附量減小，N2不能被完全吸附，導致N2流入儲氣罐；若切換時間過長，則分子篩對N2吸附量達到飽和，導致N2突破吸附柱進入儲氣罐。當使用較大容量吸附柱時(圖3(a))最優切換時間為15 s，吸附柱壓強范圍為0.12–0.37 MPa，而使用較小體積吸附柱(圖3(b))時，最優切換時間為2 s，柱壓強范圍為0.24–0.34 MPa。

圖3 吸附柱壓強和出口氧氣含量隨閥切換時間的變化曲線

如使用碳分子篩作為吸附劑，可使用本裝置制取高純N2，并可很容易測得N2穿透曲線。

3.2 分子篩吸附劑裝填量的影響

吸附劑的裝填量對變壓吸附分離的效果以及實驗成本有較大的影響。表2列出了不同分子篩裝填量對應的最優實驗條件和最高氧氣含量，可見分子篩裝填量越大，出口氧氣含量越高，對應的最佳切換時間越長，最優柱壓強越大。值得注意的是，分子篩吸附劑用量由270 g大幅減小至65 g并未使出口氧氣含量顯著降低，氧氣含量仍可達到92.6%，與家用制氧機的出氧濃度相當[10]。因此，本實驗設計的變壓吸附裝置可以在不影響制氧效果的情況下，大幅減小分子篩吸附劑裝填量，可以顯著降低實驗成本。

4 結語

本文對變壓吸附實驗裝置進行了小型化、低成本改進以適應大規模本科教學，與商用裝置相比具有以下優勢：

(1) 裝置搭建成本低，材料易得，吸附劑用量少，運行成本低，裝置小巧適用于普通實驗室臺面使用，適合以2–4人為小組開展實驗；

(2) 裝置組裝簡單，可反復拆裝，安全性高，學生可自行搭建并調試變壓吸附裝置，有助于學生深入理解變壓吸附原理；

(3) 通過動手搭建、調試變壓吸附裝置，可激發學生創制科研儀器的興趣，鍛煉學生的動手能力，提高學生運用理論知識解決實際問題的能力。