基于聲學特征分析的鐠釹合金無損檢測方法研究

鐘睿 ,曾波華 ,李嘉豪 ,曹樂樂

(1.贛州職業技術學院,江西 贛州 341000；2.江西理工大學,江西 贛州 341000)

目前,工業級純度的稀土合金常采用熔鹽電解法生產[1-2]。冶煉過程中,熔鹽電解槽內的石墨陽極直接與熔融狀態的稀土合金接觸,在高溫和通電的情況下,石墨陽極中的碳元素通過溶解、夾雜的方式進入合金[3-4]。因此,稀土合金中碳元素含量是衡量稀土合金品質最重要的標準指標之一[5]。

在稀土冶煉企業的實際生產過程中,通常采用人工手檢的方式對稀土合金進行質量檢驗和分類,易出現檢測準確率不穩定、漏檢、誤檢等情況[6]。江西理工大學的劉飛飛團隊[7-8]在人工手檢的基礎上,研發一套基于切削力特征的稀土金屬微孔切削鉆檢平臺,可自動、快速完成合金質量檢測工序,但仍需鉆削合金表面,破壞了金屬的完整性,未實現無損檢測。

而化學分析法則是對人工手檢的輔助手段,可對不確定質量等級的稀土合金成品進一步分析碳含量。周曉東等[9]采用高頻燃燒紅外吸收法使用三元助熔劑測定各種稀土金屬及其氧化物中碳、硫含量,該方法具有很好的通用性,在一定程度上能彌補人工手檢檢測精度不高的缺陷,但整個檢測周期過長、成本較高,嚴重制約了現代稀土企業的連續化生產發展。

因此,本文通過分析碳含量與稀土金屬微觀組織結構的關系,利用理論推導證明了稀土金屬脈沖響應的聲學特征與其自身材料屬性有關性,提出通過分析稀土金屬脈沖響應聲學特征來實現對稀土金屬碳含量軟測量的系統解決方案。

1 試驗部分

1.1 鐠釹合金試驗制備

目前市面上氟鹽體系熔鹽電解法制取稀土金屬及稀土合金的比例占到95%以上[10]。將對應的稀土氟化物與氟化鋰以一定配比配置成電解質,作為電解反應的介質,以石墨為陽極、鎢棒為陰極,電解溫度1 000 ℃左右,稀土氧化物根據電解速率定時加入,電解一定時間后,將石墨坩堝中的稀土金屬澆鑄到鑄鐵模子中,冷卻后,處理掉表面的電解質,即可得到鑄錠成品。鐠釹合金的冶煉工藝流程圖如圖1 所示,稀土熔鹽電解工藝過程是在電解槽中進行的,在稀土金屬熔鹽電解生產中,稀土氧化物經過電解得到稀土金屬熔液并收集到坩堝或中間包,再經澆鑄模將稀土金屬液澆鑄成鑄錠,稀土熔鹽電解法得到的最終產品是稀土金屬鑄錠。

圖1 鐠釹合金冶煉工藝Fig.1 Smelting process diagram of praseodymium neodymium alloy

由于在熔鹽電解過程中,雜質(Al、Si、Li、C 等微量元素)會隨電解槽的使用材料、操作方法不可避免地進入合金,從而影響鐠釹合金的成品品質[11]。

1.2 正交試驗

隨機抽取某離子型稀土工程中心生產的103 塊鐠釹合金,鐠釹合金生產的批次不同,碳含量不同(碳含量事先檢測已知)。采集鐠釹合金樣本的聲學信號,提取并分析信號特征值,對照已知的鐠釹合金碳含量來選擇合適的影響因子,進一步確定影響稀土合金碳含量的關鍵因素和各因素的水平。根據影響因子的個數、水平以及交互作用的程度,為確保各因素和因素之間的相互作用可以被均勻地覆蓋,設計合適的正交試驗表格。通過對試驗表格數據結果的均值、極差和方差等數值分析與判斷,最終可確定影響鐠釹合金碳含量檢測試驗因數的優水平和最優水平組合。

2 鐠釹合金聲學特征檢測機理

碳元素對稀土金屬材料的力學性能、微觀組織結構、工藝有著重要影響:低碳稀土金屬的斷面具有金屬光澤,整體呈現均勻的銀白色；高碳稀土金屬的斷面特征分布不均勻,外圍呈現銀白色金屬光澤,但存在明顯的偏析現象,一般中部呈現灰色“沙狀”特征[12]。不同碳含量的鐠釹合金斷面,如圖2 所示。

圖2 鐠釹合金斷面Fig.2 Praseodymium neodymium alloy section

固體材料通常有3 種基本的振動方式:彎曲振動,縱向振動及扭轉振動[13]。假設試件具有特殊的約束方式和激勵方式時,試件只發生單純的一種振動方式[14]。本研究采用國家標準《金屬材料彈性模量和泊松比試驗方法》 (GB/T 22315—2008)推薦的約束方式和激勵方式,即平行支撐(支撐間距為筑波點間距,一般取0.552 倍試件長度)和中部敲擊[15]。在此情況下,固體矩形試件可認為完全進行彎曲振動。試件發生彎曲振動時,振動傳感器(麥克風)對其聲學信號進行采集,如圖3 所示。

圖3 聲學信號采集裝置Fig.3 Acoustic signal acquisition device

在上述約束條件下,長條矩形試件彎曲振動時聲學信號的固有頻率計算見式(1)[16]。

式中:h為金屬試件厚度,m；l為長度,m；E是材料彈性模量,N/m2；ρ為材料密度,kg/m3；β是振動相關系數。

由上式可見,試件振動時聲學信號的固有頻率僅與此自身尺寸及材料屬性有關。因此,稀土金屬碳元素含量的不同將導致自身材料屬性的不同,而不同的材料屬性決定了稀土金屬振動時聲學信號的差異。

由上可知,在鐠釹合金受到外界脈沖激勵過程中,碳含量的變化直接影響其聲學信號特征,可通過分析稀土金屬脈沖響應的聲學特征實現對稀土金屬中碳元素含量進行軟測量。

3 鐠釹合金脈沖響應的聲學信號分析及建模

基于國家標準(GB/T 22315—2008)聲學檢測方式,在實驗室中自主搭建了一套鐠釹合金聲學檢測平臺,對不同碳含量的鐠釹合金脈沖激勵并對聲學信號進行采集和預處理。鐠釹合金聲學測試平臺包括激勵裝置(INV9310 振動脈沖力錘)、拾振單元(自由場麥克風)、信號處理裝置(NI DAQmx 設備)以及鐠釹合金試件,上位機為實驗室虛擬儀器工程平臺LabVIEW 軟件。

通過脈沖力錘對鐠釹合金進行脈沖激勵,自由場麥克風采集鐠釹合金的脈沖響應聲學信號,使用LabVIEW 軟件對信號進行顯示,采樣頻率設置為30 K,采樣時間為3 s。圖4 給出了實際采集的鐠釹合金脈沖響應的聲學信號波形圖,該時序波形圖為一個典型的脈沖信號響應,聲學信號在激勵開始時出現幅值突變,能量隨著時間的變化而逐漸衰減消散。

圖4 聲學特征圖Fig.4 Acoustic characteristic diagram

通過分析鐠釹合金的脈沖信號響應時域波形,可知鐠釹合金的脈沖激勵響應是一個衰減的正弦振蕩瞬態過程,由一對能量包絡線逐次收斂來表征,且聲學信號的波形表現為時間的連續函數,因而聲音和聲音之間存在逐漸過渡的特點。在聲學信號隨時間變化過程中,聲學信號的幅值隨時間有顯著變化,根據幅值的不同表現出山峰式的起伏。從圖4 可看出,高碳信號明顯比低碳信號衰減快,這是由于高碳金屬內部的“沙狀”組織對聲音有更好的吸收效果,從而導致振動衰減更快。

由于鐠釹合金受脈沖激勵時會發生彎曲振動,在發生彈性形變過程中,金屬鑄錠在受到沖擊載荷F、彈性應力σ以及摩擦阻力作用下達到平衡狀態,因此可將其簡化成彈簧-阻尼-質量的單自由度黏性阻尼的自由振動,若給予初始沖擊(其初速度為dx/dt),則系統將在阻尼作用下作衰減自由振動[17],如圖5 所示。

圖5 鐠釹合金的阻尼自由振動系統Fig.5 Damping free vibration system of praseodymium neodymium alloy

設金屬形變量為x(t),根據受力分析,可得到聯立方程組,見式(2)。

式中:E為金屬本身的彈性模量,N/m2；ε為應變量；c為系統的黏滯摩擦系數,Pa·s/kg。

對上式進行變化,等式兩邊除于質量m,可得方程,見式(3)。

式中:wn為無阻尼振蕩頻率(自然頻率),kg/s。

由于方程為齊次式,因此方程的解可表達為式(5)形式。

將解的形式代入式(4),可得到系統特征方程,見式(6)。

由于鐠釹合金脈沖激勵響應系統是衰減的振蕩過程,屬于欠阻尼系統,則0 ＜ξ＜1,特征方程式(6)有一對共軛復根,式(5)方程的通解見式(7)。

式中:A1=Acos?,A2=Asin?。

應用三角公式可將式(8)變形為式(9),最終得到阻尼系統的解。

由式(9)可知,單自由度阻尼系統的響應具有按指數Ae-ζwnt衰減振幅的振動規律,其能量包絡線方程為±Ae-ζwnt。通過相關性擬合計算可得:高碳的黏性阻尼因子0.5≤ξ＜1；低碳的黏性阻尼因子0 ＜ξ＜0.5；高低碳金屬的二階阻尼擬合曲線如圖6所示。

圖6 阻尼自由振動系統響應曲線Fig.6 Response curve of damped free vibration system

因此,當鐠釹合金受脈沖激勵時,其初始狀態均一致,黏性阻尼將直接導致系統的振動隨時間按指數規律衰減,衰減響應曲線也反映了鐠釹合金聲學信號的物理形態；當ξ取不同的值時,系統同樣會呈現不同的振動特性。碳含量不同的鐠釹合金,其本身材料屬性也會發生改變,而不同的材料屬性決定了ξ值,從而導致聲學信號的差異,因此,鐠釹合金的聲學信號響應與碳含量C(%)之間的函數關系見式(10)。

式中:f代表碳含量與黏性阻尼因子ξ和應變量x(t)呈相關比例關系。

4 試驗結果分析

4.1 鐠釹合金成分分析

為分析影響鐠釹合金質量的主要指標,取不同批次的不少于300 塊鐠釹合金鑄錠進行碳硫儀分析,分析其顯微組織特征,結果見表1。

表1 不同品質鐠釹合金中的雜質含量Table 1 Impurity content in praseodymium neodymium alloys of different quality

由表1 可知,碳元素大于500ppm 的金屬,均為不合格品；碳元素含量小于500ppm 的金屬,均是合格品。因此,碳元素含量決定了鐠釹合金的品質,準確測定鐠釹合金中的碳含量對冶煉和生產制造工藝有重要的指導意義。

4.2 正交試驗結果

通過對鐠釹合金的脈沖激勵響應曲線分析,尋求解決聲學信號與碳含量之間的數學關系的模型。由于金屬碳含量與系統響應曲線相關,系統響應曲線與ξ和應變量x(t)相關。而ξ與金屬材料屬性相關,金屬的材料屬性包括質量、體積、密度等多種因素；x(t)與脈沖錘的擊打力度、金屬與麥克風傳感器之間的距離相關,因此設計正交實驗方法進一步驗證本研究的猜想。為研究聲學信號與碳含量之間的規律,將鐠釹合金的質量、體積、脈沖錘力度、麥克風傳感器與金屬的距離作為本次試驗的試驗因素,分別記為A、B、C和D；各因素均取3 個水平,可選用L9(34)正交表,因素水平表見表2。

表2 因素水平表Table 2 Factor level

由于每塊金屬的質量不一,體積不一,因此為排除誤差干擾,試驗可隨機進行,共安排9 次正交試驗方案,見表3。

表3 試驗方案Table 3 Test plan

4.2.1 確定試驗因素A、B、C、D的優水平和最優水平組合

A1的影響主要反映在第1、2、3 號試驗中,A2的影響主要反映在第4、5、6 號試驗中,A3的影響主要反映在第7、8、9 號試驗中。A因素的1 水平所對應的指標之和見式(11)。

根據正交試驗設計的特性,可對A 因素的3 個水平進行均值維度的比較。由于數值不相等,表明A 因素的水平變動對試驗結果有一定影響,并根據,因此可認為A3為A 因素的優水平。同理可計算并確定B1、C1、D3分別為B、C、D因素的優水平。4 個因素的優水平組合A3B1C1D3為本實驗的最優水平組合,即采用聲學檢測鐠釹合金碳含量的試驗條件是質量為7.3 ±0.3 kg/塊、體積0.002 48 ±0.000 7 cm3/塊、脈沖錘的擊打力度23 N、金屬與麥克風傳感器之間的距離3 cm 時,試驗效果最佳,識別準確率大于97.3%。

4.2.2 確定因素的主次順序

設Rj為第j列因素的極差,極差反映了第j列元素水平波動時試驗指標的幅度變動。利用極差分析法可判斷A、B、C、D4 個因素對于影響鐠釹合金高低碳分類準確率的主次順序,因此可通過比較Rj的數值大小,得出對試驗指標的影響權重。本次試驗的極差Rj計算結果見表4。

表4 試驗結果分析Table 4 Analysis of Test Results

從上表可比較各R值大小,可得RB＞RA＞RD＞RC,因此影響試驗準確率的主→次順序是B、A、D、C,即體積和質量影響較大,其次是麥克風傳感器與金屬之間的距離,而脈沖錘擊打力度的影響較小。

正交試驗結果表明稀土金屬的質量、體積、敲擊力度、檢測距離等因素在合適的范圍內,高、低碳含量的稀土金屬識別準確率能達到最佳,稀土金屬的質量和體積對高、低碳稀土金屬分類準確率影響最大。

5 結論

稀土金屬質量檢測行業普遍使用人工鉆檢法和化學分析法等傳統檢測手段,存在檢測周期長、成本高、難于在線實時檢測等不足,本文提出一種基于聲學的無損檢測方法,聲學信號具有采集成本低廉、獲取方式簡單的優點,是一種可用于稀土金屬碳含量檢測的物理信號。

1)本研究提出基于稀土金屬脈沖響應的聲學特征識別方法,借助單自由度阻尼系統的振動過程分析,通過非線性擬合,建立聲學特征的黏性阻尼因子與稀土金屬碳含量之間的映射關系,實現了對稀土金屬的快速有效分類。

2)試驗初步表明,對于不同碳含量的稀土金屬,其振動聲學信號的特征存在顯著差別。正交試驗結果表明,相較行業普遍使用人工鉆檢法和化學分析法等傳統檢測手段,本文的聲學檢測法在影響因素最優組合條件下,檢測的鐠釹合金范圍包括質量(7.3 ±0.3 kg)、體積(0.002 48 ±0.000 7 cm3)、擊打力度(23 N)、檢測距離(3 cm),準確率可達到97%以上；并進一步討論了影響鐠釹合金聲學檢測準確率的主次順序,為稀土冶煉生產線提供了一定的指導。

聲學檢測法可與稀土冶煉生產工藝過程集成形成閉環控制系統,以滿足稀土冶煉企業無損檢測的工業要求,實現稀土金屬質量在線監測的目標,保證生產過程穩定進行。