鉆井液堵漏劑HDL-Ⅰ的研制及性能評價

張軍義

(中石化華北石油工程有限公司技術服務公司,河南 鄭州 450006)

隨著石油鉆井深度的不斷增加,鉆遇地層情況日益復雜,鉆井液漏失問題突出。針對鉆井堵漏過程中存在的問題,研究人員研制了不同類型的堵漏材料[1-5]。在此,作者對酸溶性堵漏劑HDL-Ⅰ的制備工藝進行優化,并對其性能進行評價,力求研制出一種新型堵漏材料,既可以有效封堵裂縫性地層,又能夠很好地保護儲層。

1 實驗

1.1 試劑與儀器

白云石,工業級,湖北松滋白云礦;鹽酸、氯化鈉,化學純,天津泰達化學試劑公司;膨潤土NV-Ⅰ、井壁穩定劑KFT-Ⅱ、3%瀝青、降濾失劑BLZ-Ⅱ;潤滑劑RH-Ⅱ、磺化褐煤樹脂(SPNH)、磺化酚醛樹脂(SMP)、聚丙烯酸鉀(KPAM),工業級,成都得道油田化學助劑公司;人造巖心(剛玉砂燒結,滲透率0.1×10-3～0.1 μm2);貝殼、蟹殼、蝦殼,工業級,湖北荊州環?？萍加邢薰?。

MS105型電子分析天平、KH-Ⅰ型可控恒溫烘箱、HH型恒溫油浴鍋、DF-101S型電動攪拌器,上海宏發分析儀器有限公司;ZNS-API型濾失儀,青島海通達儀器公司;S3500型激光粒度分析儀,德國西門子有限公司;場發射掃描電鏡,捷克;CLD-Ⅱ型高溫高壓動態堵漏儀、HTY-Ⅰ型巖心流動實驗裝置,湖北創聯石油科技有限公司。

1.2 堵漏劑HDL-Ⅰ的制備

選擇毫米級的白云石作為骨架材料(架橋顆粒,含量為60%);選擇微米級的白云石作為主要填充材料(含量約為30%),將精選的貝殼、蟹殼、蝦殼洗凈,提取甲殼素,將剩余部分干燥、研磨,經表面活化處理后作為輔助填充材料(含量為8%～10%);再加入2%的膨脹性聚合物SMS-Ⅱ,得到堵漏劑HDL-Ⅰ[6-9]。

生產流程包括2個部分,毫米級骨架材料的制備:一級研磨→過篩→干燥→活化→產品;微米級填充材料的制備:配料→混合→中間緩儲→一級研磨→二級研磨→過篩→干燥→活化→產品。

1.3 堵漏劑HDL-Ⅰ的粒徑級配

通過對華北工程有限公司在杭錦旗油氣田漏失地層的現狀調研,發現地層的裂縫寬度為3～5 mm,為了達到封堵效果,根據Musket定律,填充材料顆粒粒徑為架橋顆粒粒徑的1/2～2/3較好。分別以5 mm顆粒和3 mm顆粒為主體,對4種粒徑的顆粒進行組合,初步設計以下幾種粒徑級配:以5 mm顆粒為主體:1#級配5 mm+2 mm+1 mm+0.5～1.0 μm;2#級配5 mm+2 mm+0.5 mm+0.5～1.0 μm;3#級配5 mm+1 mm+0.5 mm+0.5～1.0 μm。以3 mm顆粒為主體:1#級配3 mm+0.5 mm+0.1 mm+0.5～1.0 μm;2#級配3 mm+0.5 mm+0.05 mm+0.5～1.0 μm;3#級配3 mm+0.1 mm+0.05 mm+0.5～1.0 μm。

1.4 人造裂縫巖心的制備

將剛玉砂人造巖心從中間切開成2部分,中間墊上不同厚度(1～2 mm、3～5 mm)的金屬片,金屬片貫穿整個巖心,然后將巖心周圍用封口膠纏緊,防止在驅替實驗過程中流體竄漏,模擬地層裂縫巖心,如圖1所示。

圖1 人造裂縫巖心示意圖及制備的人造裂縫巖心Fig.1 Schematic diagram of artificial fractured core and prepared artificial fractured core

將室內人造裂縫巖心(裂縫寬度分別為1～2 mm、3～5 mm)置于巖心夾持器中,采用平流泵驅替加入堵漏劑的堵漏體系,使其通過人造裂縫巖心,剛開始時驅替壓力不斷上升最后會突然下降,此時的壓力即為承受壓力。采用5～10 mL·min-1的流量進行驅替,為了保證堵漏液不從巖心四周溢出,巖心的圍壓需大于驅替壓力1.5～2.0 MPa,隨著平流泵的泵壓不斷增加,壓力表的讀數不斷上升,穩壓10 min后,記錄壓力表讀數及巖心出口端的液體體積,以穩壓15 d、漏失量小于20 mL作為封堵效果“好”的評價標準[10-13]。

2 結果與討論

2.1 填充材料的粒徑分布

堵漏劑HDL-Ⅰ中填充材料的粒徑分布及SEM照片(3600×)如圖2所示。

圖2 堵漏劑HDL-Ⅰ中填充材料的粒徑分布(a)及SEM照片(3600×)(b)Fig.2 Particle size distribution(a) and SEM image(3600×)(b) of filling material in plugging agent HDL-Ⅰ

從圖2可以看出,填充材料的顆粒粒徑主要分布在0.5 μm左右(圖2a);顆粒形狀比較規則,均為圓球狀,大部分顆粒粒徑在0.5 μm左右(圖2b)。

2.2 堵漏劑HDL-Ⅰ的性能評價

2.2.1 堵漏劑HDL-Ⅰ的粒徑級配對堵漏效果的影響

固定4種粒徑的顆粒配比為2∶1∶1∶1,按10%加量分別加至聚磺鉆井液體系(配方:100 mL水+4%～5%膨潤土NV-Ⅰ+4%井壁穩定劑KFT-Ⅱ+0.2%KPAM+3%瀝青+0.4%降濾失劑BLZ-Ⅱ+2.0%～2.5%潤滑劑RH-Ⅱ+1%～2%SPNH+1%～2%SMP)中,采用人造裂縫巖心(裂縫寬度分別為1～2 mm、3～5 mm),在120 ℃下考察不同粒徑級配的堵漏劑HDL-Ⅰ的封堵性能[14-17],結果見表1。

表1 分別以5 mm、3 mm顆粒為主體的堵漏劑HDL-Ⅰ的粒徑級配對堵漏效果的影響

從表1可以看出,以5 mm顆粒為主體的最佳粒徑級配為3#,即5 mm+1 mm+0.5 mm+0.5～1.0 μm;以3 mm顆粒為主體的最佳粒徑級配為3#,即3 mm+0.1 mm+0.05 mm+0.5～1.0 μm。無論是1～2 mm的裂縫巖心還是3～5 mm的裂縫巖心,兩者均可承受15.0 MPa的壓力。

2.2.2 堵漏劑HDL-Ⅰ的顆粒配比對堵漏效果的影響

在確定了粒徑級配后,按不同顆粒配比制備堵漏劑HDL-Ⅰ,采用人造裂縫巖心(裂縫寬度3～5 mm),在120 ℃下考察堵漏劑HDL-Ⅰ的顆粒配比對堵漏效果的影響,結果見表2。

表2 分別以5 mm、3 mm顆粒為主體的堵漏劑HDL-Ⅰ的顆粒配比對堵漏效果的影響

從表2可以看出,以5 mm顆粒為主體的最佳顆粒配比為2∶1∶1∶1;以3 mm顆粒為主體的最佳顆粒配比為3∶2∶1∶1,2種情況下裂縫巖心均可承受15.0 MPa的壓力。

2.2.3 堵漏劑HDL-Ⅰ加量對堵漏效果的影響

固定5 mm顆粒為主體的顆粒配比為2∶1∶1∶1、3 mm顆粒為主體的顆粒配比為3∶2∶1∶1,采用人造裂縫巖心(裂縫寬度分別為1～2 mm、3～5 mm),在120 ℃下考察堵漏劑HDL-Ⅰ加量對堵漏效果的影響,結果見表3。

表3 分別以5 mm、3 mm顆粒為主體的堵漏劑HDL-Ⅰ加量對堵漏效果的影響

從表3可以看出,以5 mm、3 mm顆粒為主體的堵漏劑HDL-Ⅰ的最佳加量均為10%。裂縫寬度為1～2 mm時,承壓能力達到15.0 MPa;裂縫寬度為3～5 mm時,承壓能力達到12.5 MPa,封堵效果較好。

2.2.4 堵漏劑HDL-Ⅰ的酸溶率

酸溶率是酸溶性堵漏劑HDL-Ⅰ的另一個重要評價指標。由于溫度對堵漏劑HDL-Ⅰ的酸溶率影響較小,采用過濾法測定堵漏劑HDL-Ⅰ的酸溶率,具體步驟如下:稱取400.0 g堵漏劑HDL-Ⅰ,加入到1 000 mL不同濃度(5%、10%、15%)的HCl溶液中;80 ℃下溶解一定時間后,分別用濾紙過濾,洗滌,置于(105±2) ℃烘箱中恒溫干燥12 h,稱重,計算各時段堵漏劑HDL-Ⅰ的酸溶率,結果見表4。

表4 堵漏劑HDL-Ⅰ在不同濃度HCl溶液中的酸溶率

實驗發現,堵漏劑HDL-Ⅰ在不同濃度(5%、10%、15%)的HCl溶液中溶解72 h后,均形成澄清溶液,無肉眼可見的顆粒物,說明堵漏劑HDL-Ⅰ在5%～15%的HCl溶液中具有較好的溶解性能,72 h后在10%、15%的HCl溶液中的酸溶率達到95%以上(表4)。由此可見,在油氣層進行酸化作業時,堵漏劑HDL-Ⅰ可以被酸溶,裂縫性油氣層的巖心滲透率得到恢復,既提高了油層的產能,又可以減少鉆井液的濾失量,提升封堵性能,減少井下復雜事故的發生。

2.2.5 堵漏鉆井液體系的儲層保護效果

采用人造裂縫巖心(裂縫寬度3～5 mm),利用高溫高壓動態損害評價裝置開展動態損害實驗,實驗流體為聚磺鉆井液體系(配方同上),壓差為3.5 MPa,剪切速率為300 s-1,實驗時間為120 min,實驗溫度為120 ℃,實驗完成后,取出損害后的巖心,在10%HCl溶液中浸泡24 h,測定裂縫巖心的滲透率恢復值,評價堵漏鉆井液體系對儲層的保護效果[18-21]。結果表明,滲透率恢復值達到80%以上(表5),儲層保護效果較好。

表5 堵漏鉆井液體系的儲層保護效果

3 結論

(1)選擇毫米級的白云石作為骨架材料(架橋顆粒),以微米級的白云石為主要填充材料,以活化處理的貝殼、蟹殼、蝦殼為輔助填充材料,并加入2%膨脹性聚合物SMS-Ⅱ,得到酸溶性堵漏劑HDL-Ⅰ。

(2)以5 mm、3 mm顆粒為主體的堵漏劑HDL-Ⅰ的最佳加量均為10%,對于1～2 mm的裂縫,承壓能力可以達到15.0 MPa,對于3～5 mm的裂縫,承壓能力達到12.5 MPa,封堵效果較好。

(3)在聚磺鉆井液體系中加入8%～12%的堵漏劑HDL-Ⅰ后,在人造裂縫巖心上進行動態損害評價實驗,損害后巖心的滲透率恢復值達到80%以上,儲層保護效果較好。