火龍果粉冷凍-真空微波干燥工藝優化及貯藏品質

靳學遠，黃麗萍，張培旗

（1.海南科技職業大學 臨床醫藥學院，海南 ?？?571126；2.鄭州輕工業大學 食品與生物工程學院，河南 鄭州 450000）

火龍果（Hylocereusundatus）為仙人掌科（Cactaceae）三角柱屬植物，近年來，在我國海南、廣西、福建等省被廣泛種植[1-2]?；瘕埞泻胸S富的礦物質[3]、維生素[4]、膳食纖維[5]和黃酮[6-8]等功能成分，具有抗氧化[9-10]和抗炎[11]等作用。由于火龍果水分含量高，長期貯藏困難，通過適宜的干燥方式將火龍果進行干燥，進一步加工為超微粉是開發利用火龍果的一種重要方法[12]。

熱風干燥是常用的果蔬干燥方法[13-14]，王新茗等[15]采用熱風干燥方法干燥無花果，研究不同溫度熱風干燥過程中水分含量變化情況及對無花果品質的影響，發現低溫烘干能更好地保持無花果的色澤，而高溫烘干樣品中多酚類成分含量高；金佳秀等[16]研究熱風干燥條件對桃干及葡萄干品質的影響，發現熱風溫度和時間對桃干、葡萄干的品質有較大影響；李子淳等[17]研究熱風干燥溫度和風速2 個因素對黃秋葵干燥品質的影響，建立黃秋葵熱風干燥的回歸數學模型，確定了黃秋葵熱風干燥的最優工藝參數。為發揮各種干燥方法優點，既減少干燥時間、降低能耗，又較好地保持產品品質，近年來聯合干燥技術在果蔬干燥領域得到了應用[18-19]。Chen 等[20]將微波和紅外干燥結合用于干燥胡椒、胡蘿卜和哈密瓜中；Zhang 等[21]將冷凍結合紅外干燥應用在蓮藕的干燥中，效果均優于單一干燥方式。冷凍與真空微波聯合干燥，可在前期保持產品質量的基礎上，利用冷凍干燥除去大部分的水分，后期利用真空微波的高強度干燥特點，進一步除去殘余水分，實現既保持產品品質，又有效降低能耗的目的，而冷凍干燥與真空微波干燥聯合應用在火龍果干燥中的研究較少。

因此，本研究將冷凍干燥與真空微波聯合應用在火龍果粉制備的干燥過程中，優化干燥工藝條件。同時，進一步研究不同干燥方法制備的火龍果粉在貯藏過程中的品質變化，以期為火龍果的深加工利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

火龍果（品種為“軟枝大紅”）：市售；2，6-二氯酚靛酚、草酸、抗壞血酸（均為分析純）：國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

海爾DW-86L338（J）超低溫冰箱：青島海爾股份有限公司；TD-02FA 型冷凍干燥機：北京亞星儀科科技發展有限公司；YZWZ-1 真空微波箱：南京火燥機械科技實力工廠；KCW-10 低溫超微粉碎機：北京錕捷玉誠機械設備有限公司；UV1800 紫外可見分光光度計：日本島津公司。

1.3 方法

1.3.1 果粉的制備

選擇成熟度7～8 成的火龍果，去皮，縱向切半后，橫向切成厚度10～15 mm 薄片，然后分別采用冷凍干燥、真空微波干燥和二者聯合干燥的方法對火龍果進行干燥。冷凍干燥方法中，火龍果薄片先在-50 ℃超低溫冰箱中預凍2 h，然后將預凍后的火龍果片放在冷凍干燥機的托盤中，在冷阱溫度-30 ℃、真空度10 Pa下進行干燥；真空微波干燥方法中，采用真空微波干燥箱中，在2 000 W、真空度40 Pa 下進行干燥；聯合干燥中，火龍果在-50 ℃超低溫冰箱中預凍2 h 后，將預凍后的火龍果片放在冷凍干燥機的托盤中，在冷阱溫度-30 ℃、真空度10 Pa 下，干燥到一定的水分含量，然后放入真空微波干燥箱中繼續進行干燥。最終，在3 種干燥方法下，將火龍果干燥到水分含量3.5%，然后分別采用低溫超微粉碎機粉碎，過200 目篩，迅速密封。

1.3.2 聯合干燥單因素試驗設計

將火龍果片采用冷凍干燥到不同的水分含量（15%、25%、35%、45%、55%），放入微波真空干燥箱中，在一定的微波功率（500、1 000、1 500、2 000、2 500 W）、一定的真空度（10、20、30、40、50 Pa）下，干燥到水分含量3.5%，冷凍粉碎機粉碎后過200 目篩，測定復水比和VC保留率，計算綜合評分。

1.3.3 聯合干燥響應面試驗設計

根據單因素試驗結果，采用Box-Behnken 中心組合設計原則，以綜合評分為響應值（Y），選取物料水分含量（A）、真空度（B）和微波功率（C）為自變量進行三因素三水平試驗設計，試驗的因素和水平見表1。

表1 響應面分析因素與水平Table 1 Factors and levels of response surface analysis

1.3.4 火龍果粉中VC含量的測定

VC含量采用GB 5009.86—2016《食品安全國家標準食品中抗壞血酸的測定》方法測定。

1.3.5 火龍果粉復水比的測定

稱取干燥的火龍果粉1 g，放入離心管，加入20 mL 蒸餾水，在25 ℃條件下放置1 h 后，5 000 r/min離心20 min，取沉淀，稱量，按下式計算復水比。

式中：R為火龍果粉的復水比；m為火龍果粉復水后的質量，g；M為火龍果粉復水前的質量，g。

1.3.6 火龍果粉VC保留率的測定

測定不同火龍果粉干燥前、干燥后的VC含量和不同貯藏時間的火龍果粉的VC含量。按下式計算干燥前后VC保留率（L，%）。

式中：H1為干燥前的VC含量，mg/g；H2為干燥后的VC含量，mg/g。

按下式計算貯藏前后VC保留率（P，%）。

式中：H3為貯藏前的VC含量，mg/g；H4為貯藏后的VC含量，mg/g。

1.3.7 火龍果粉品質的綜合評分

將得到的復水比和干燥前后VC保留率數據分別轉化為百分制得分，進而加權分配，得到綜合評分。根據生產實際，復水比的最大值5 對應百分制得分100 分，最小值1 對應百分制得分0 分；VC保留率的最大值100% 對應百分制得分100 分，最小值0 對應百分制得分0 分。復水比和VC保留率百分制的權重分別為0.6 和0.4，綜合評分按下式計算。

Y=0.6Y1+0.4Y2

式中：Y為綜合評分；Y1為復水比得分；Y2為VC保留率得分。

1.3.8 火龍果粉的感官評價

參考楊妮等[12]的方法進行適當調整。由10 名評價員對產品的色澤、氣味、口感、流動性、溶解性進行評價。評分標準見表2。

表2 感官評分標準Table 2 Sensory evaluation criteria

1.3.9 果粉的貯藏品質評價

將冷凍干燥、微波干燥和聯合干燥3 種方法得到的火龍果粉放在聚乙烯塑料袋中，在25 ℃、相對濕度65% 的條件下貯藏30 d，每隔10 d 測定產品的VC保留率并進行感官評價。

1.4 數據處理

每組數據測定3 次，以平均值±標準差表示；SPSS18.0 進行顯著性分析，P＜0.05 表示差異顯著。

2 結果與分析

2.1 聯合干燥過程中單因素對火龍果粉復水比和VC保留率的影響

2.1.1 轉換點水分含量對火龍果粉復水比和VC保留率的影響

水分含量對火龍果粉復水比和VC保留率的影響見圖1。

圖1 轉換點水分含量對火龍果粉復水比和VC 保留率的影響Fig.1 Effect of moisture content at transition point on the rehydration ratio and VC retention rate of dragon fruit powder

由圖1 可知，隨著轉換點水分含量的降低，復水比增大，VC保留率增加。這是因為在冷凍干燥和微波干燥結合干燥過程中，冷凍干燥階段進行的時間越長，越有利于果粉形成疏松結構，越有利于VC的保留。但當轉換點水分含量達到35%后，繼續降低轉化點水分含量到25%，轉化點水分含量25% 的產品同35% 的產品相比，復水比和VC保留率差異不顯著（P＞0.05），因此，轉換點水分含量35%較適宜。

2.1.2 微波干燥真空度對火龍果粉復水比和VC保留率的影響

真空度對火龍果粉復水比和VC保留率的影響見圖2。

由圖2 可知，隨著真空度增加，復水比增加，VC保留率增加，但達到40 Pa 的真空度后，繼續增加真空度，復水比下降，且40 Pa 干燥的產品同50 Pa 干燥的產品相比，復水比差異顯著（P＜0.05）。因此，對于復水比，40 Pa 真空度較適宜；對于VC保留率，在40 Pa 前，隨著真空度增加，VC保留率差異不顯著（P＞0.05），但40 Pa 后，隨著真空度增加，VC保留率下降，且50 Pa 干燥的產品同40 Pa 干燥的產品相比，VC保留率差異顯著（P＜0.05），因此，40 Pa 真空度較適宜。真空度增加，水的沸點變化，水蒸氣散逸速度增加，快速形成多孔的疏松結構，有利于復水比的增加，同時，真空度過高，容易形成真空放電現象，導致溫度升高，火龍果中的糖、蛋白質發生焦化，反而不利于疏松結構的析出，并且導致VC的破壞。綜合二項指標計算綜合評分，40 Pa 的綜合評分為86.00，因此，選擇40 Pa 作為適宜的真空度。

2.1.3 微波功率對火龍果粉復水比和VC保留率的影響

微波功率對火龍果粉復水比和VC保留率的影響見圖3。

圖3 微波功率對火龍果粉復水比和VC 保留率的影響Fig.3 Effect of microwave power on rehydration ratio and VC retention

由圖3 可知，隨著微波功率增加，火龍果粉復水比增加，但達到1 500 W 后，繼續增加功率，復水比反而降低，且2 000 W 干燥的產品同1 500 W 干燥的產品相比，復水比差異顯著（P＜0.05）。這是因為功率增加，水分子汽化的速率增加，促進果干疏松結構的形成，但功率過大，物料內部水蒸氣和外界壓力過大，直接沖出物料內部，難以在物料內部多流道傳輸，形成多孔結構[22]。對于VC保留率，隨著功率增加，VC保留率增加，但達到1 500 W 后，繼續增加功率，VC保留率下降，且2 000 W 干燥的產品同1 500 W 干燥的產品相比，VC保留率差異顯著（P＜0.05）。這是因為一方面，過高的微波功率產生大量的能量，形成對VC的破壞；另一方面，微波功率小，干燥需要的時間長，長時間的微波作用，也會造成VC破壞增加，因此，綜合二項指標計算綜合評分，1 500 W 的綜合評分為86.00，為最大值，因此，選擇1 500 W 為適宜的微波功率。

2.2 響應面優化聯合干燥的工藝條件優化

響應面試驗結果見表3。

表3 響應面試驗結果Table 3 Response surface experiment results

通過Design Expet 7.1.3 軟件對表3 的試驗數據進行多元回歸擬合，得到聯合干燥的二次多項回歸模型方程為Y=85.13-1.51A+0.51B-1.12C-1.47AB-0.95AC+0.29BC-0.88A2-5.27B2-7.58C2。

對該模型進行顯著性檢驗，結果見表4。

表4 回歸方程系數顯著性檢驗Table 4 Significance of regression equation coefficients

由表4 可知，F值為45.58，P＜0.000 1，說明此模型具有顯著性，可用于火龍果粉真空冷凍與微波聯合干燥制備的理論預測。

響應面曲面可直觀顯示變量之間的交互作用，水分含量、真空度和微波功率的交互作用對干燥產品綜合評價的響應面圖如圖4 所示。

圖4 各因素交互作用對綜合評價得分的影響Fig.4 Effects of interactions between factors on the comprehensive score

由圖4 可以看出，水分含量、真空度和微波功率的響應面圖呈橢圓形且存在中心點，在中心點附近綜合評價得分達到最大值。結合回歸模型的數學分析，得到真空冷凍與微波聯合干燥的最佳工藝條件為水分含量、真空度和微波功率，結合對回歸方程進行一階求導，得到響應值Y處于最大值時A、B、C的適宜條件為A=34.95%、B=40.32 Pa、C=1 489.55 W，此時由回歸方程預測Y的理論值為85.19。對其進行修正，A=35%、B=40 Pa、C=1 500 W，在修正條件下，經3 次驗證試驗，得到實際綜合評分85.17，與理論預測值基本吻合。因此，利用響應面優化得到的真空冷凍與微波聯合干燥工藝參數可靠，具有較好的使用價值。

2.3 不同干燥方式產品的貯藏特性

2.3.1 不同干燥方式所得火龍果粉貯藏期間VC保留率的變化

貯藏方式對火龍果粉VC保留率的影響見圖5。

圖5 貯藏方式對火龍果粉VC 保留率的影響Fig.5 Vitamin C retention rate of dragon fruit powder dried with different methods during the storage period

由圖5 可知，在貯藏過程中，冷凍干燥、微波干燥和聯合干燥3 種方法得到的火龍果粉的VC的保留率均下降，貯藏30 d 后，冷凍干燥、微波干燥和聯合干燥3 種方法得到的火龍果粉中的VC的保留率分別為（59.84±1.18）%、（82.23±0.71）%、（83.36±0.65）%，微波干燥和聯合干燥的VC保留率差異不顯著（P＞0.05），冷凍干燥VC保留率同微波干燥、聯合干燥的VC的保留率相比，差異顯著（P＜0.05）。這可能是由于冷凍干燥的火龍果粉組織酥松，吸濕性強，吸收的水分和疏松結構中的氧氣導致貯藏過程中VC的氧化。

2.3.2 不同干燥方式所得火龍果粉貯藏期間火龍果粉感官評分

不同貯藏方式下火龍果粉感官評分見圖6。

圖6 不同貯藏方式下火龍果粉感官評分Fig.6 Sensory scores of dragon fruit powder dried with different methods before and after storage

由圖6 可知，貯藏前評分依次為色澤：冷凍干燥＞聯合干燥＞微波干燥；氣味：聯合干燥＞冷凍干燥＞微波干燥；口感：聯合干燥＞冷凍干燥＞微波干燥；流動性：冷凍干燥＞聯合干燥＞微波干燥；溶解性：冷凍干燥＞聯合干燥＞微波干燥。表明冷凍干燥和聯合干燥指標較優于微波干燥，這是微波干燥的能量對果粉成分造成一定的破壞；但貯藏過程中，冷凍干燥產品的各項指標下降較快。貯藏30 d 后，聯合干燥、冷凍干燥、微波干燥3 種干燥方法所得產品感官評分分別為65.6、40.9和65.6。其中色澤：聯合干燥＞微波干燥＞冷凍干燥；氣味：聯合干燥＞冷凍干燥＞微波干燥；口感：聯合干燥＞微波干燥＞冷凍干燥；流動性：聯合干燥＞微波干燥＞冷凍干燥；溶解性：聯合干燥＞微波干燥＞冷凍干燥。表明貯藏后聯合干燥產品各項指標得分均較高。這是由于貯藏過程中，由于冷凍干燥產品具有疏松的結構，對水分吸收較快，造成色素氧化、粉體粘結，導致各項指標快速下降。

3 結論

冷凍干燥與真空微波干燥聯合干燥的優化工藝條件為采用冷凍干燥將火龍果干燥到水分含量35%后，再采用真空度40 Pa、微波功率1 500 W 的真空微波干燥繼續將其干燥到水分含量3.5%。在該條件下，產品實際綜合評分85.17，與理論預測值基本吻合。聯合干燥后的火龍果果粉，貯藏30 d，VC保留率和產品各項感官評分均較高，聯合干燥的產品具有較好的貯藏品質。本研究為火龍果粉的工業化生產提供了一定的技術參考，對火龍果粉的開發和利用的研究具有較好的參考價值。