微波消解—塞曼石墨爐原子吸收光譜法測定米粉中的鎘

趙秀云 賀光忠 趙瑞

【摘 要】目的：探討米粉中鎘的檢測方法。方法：樣品經微波消解后，用塞曼石墨爐原子吸收光譜法直接測定米粉中的鎘。結果：方法的線性范圍0.5μg/L～3μg/L，相關系數為0.9999。樣品加標平均回收率為85%～ 102%，RSD為 1.9%～7.0% 。結論：實驗結果表明，該法具有簡單、準確、靈敏等特點，適合米粉中鎘的測定。

【關鍵詞】微波消解；石墨爐原子吸收光譜法；食品；鎘

鎘是對人類健康威脅很大的重金屬污染物之一，因工業的迅速發展，鎘造成了不同程度的環境污染，鎘的主要來源是工廠排放的含鎘廢水進入河床，灌溉稻田，被植株吸收并在稻米中積累，若長期食用含鎘的大米，或飲用含鎘的污水，容易造成“骨疼病”[1]。因此人們對食品中鎘的檢測非常重視。參照國標GB/T5009.15-2003中的第一法及食品衛生檢驗方法（理化部分注解）（上），本文在此方法的基礎上，改進消化及儀器實驗條件，用塞曼效應的基礎上，用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定米粉中的鎘，使得測定結果的準確性和可靠性得到了保證，在實際應用中得到了滿意的結果，現報告如下。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑 AA240Z原子吸收光譜儀，AgCdPbZn合體的空心陰極燈，MDS-6型溫壓雙控微波消解儀，萬分之一電子分析天平。鎘標準溶液：采用中國計量科學研究院[GBW08612]鎘標準儲備溶液1000μg/mL，用1%硝酸逐級稀釋至2.5μg/L。硝酸（GR），過氧化氫（AR），去離子水[2]。

1.2 方法 將樣品置于80℃烘箱中干燥6h，放置至室溫，再分別稱取0.40克左右的樣品置于微波消解罐中，加硝酸10ml在120℃的電熱板上消化至黃煙冒盡，放置過夜。第二天，再加入2ml硝酸，0.5ml過氧化氫，然后放入微波消解儀中進行消化，消化程序結束后，取出消化罐，冷卻，將消化罐中的樣品消化液用25ml去離子水洗入50ml燒杯中，置180℃的電熱板上驅趕剩余的硝酸，趕酸至溶液剩至0.50ml左右，然后定容至50ml。將鎘標準使用液、樣品處理液分別放在自動進樣器中，將儀器設定至最佳條件，工作曲線：0.50μg/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/ L、3.00μg/L鎘標準系列，依次對標準和樣品進行測定，進樣量10μl，峰高積分計算。

2 結果

2.1 影響空白值的因素 石墨爐原子吸收光譜法測定米粉中的鎘時，有時會出現空白值過高的現象，應注意以下幾個方面：①實驗用水對空白值有很大影響，通過多次實驗，發現采用去離子水或二次蒸餾水效果較好，普通蒸餾水空白值較高。②樣品前處理時采用優級純硝酸（國藥集團生產）。另外微波消解結束后應將殘余的酸趕盡。③基體改進劑應用優級純或更高一級的基改劑，使用分析純的基改劑空白值較高。④每次測定前要先老化石墨管7～8次，然后再空燒2～3次，以除去上次殘留在石墨管中的雜質和石墨管的記憶效應[3]。

2.2 線性范圍 鎘標準系列為：0.50μg/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L，將母液配成2.50μg/L，儀器自動稀釋成標準系列的各點進行測定，然后儀器自帶軟件計算標準曲線的相關系數，結果表明線性范圍在0.50μg/L～3.00μg/ L時的相關系數達0.9990～0.9999。

2.3 精密度和加標回收試驗 按上述方法的儀器條件，取同一米粉、菠菜粉進行添加回收率和精密度試驗，選擇了0.5μg/L、1.5μg/L、3.0μg/L 3個添加水平，結果見表1。

3 小結

本文在國標GB/T5009.15-2003中的第一法及食品衛生檢驗方法（理化部分注解）（上）基礎上，對消化方法及儀器條件都進行了改進，用本文中的消化方法及儀器條件，操作方便快速、結果準確，適用于實驗室日常分析，但要注意微波消解取樣量少，一般為0.3g～0.5g樣品，取樣時應使樣品干燥、混勻，以減少實驗誤差[4]。而且在消化過程中一定要注重預消化過程，這樣才能使樣品消化得更好。

俗話說：民以食為天，食以安為先。食品安全是關乎民生的大事。食品的質量決定了人類生命的質量。食品安全問題涉及到每個人的身體健康和生命安全。因此，通過對米粉中重金屬元素鎘的測定來了解糧食作物中重金屬元素的污染狀況是非常必要的。

參考文獻

[1]葉瑞洪，陳孝堪.食品中鎘的測定方法研究[J].福建師大福清分校學報，2009，（2）：21-25.

[2]王竹天，蘭真，魯杰，等.GB/T 5009-2003《食品衛生檢驗方法》理化部分簡介[J].中國食品衛生雜志，2005，17（3）：193-211.

[3]方治富. 微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定面制食品中鋁[J].中國衛生檢驗雜志，2009，19（8）：1792-1793.

[4]龍玲，黃安民，孟迪，等.微波消解-原子吸收光譜法測定人造板飾面材料中鉛鎘鉻[J].光譜學與光譜分析，2012，32（9）：2572-2575.