李 寧 房寬峻
(青島大學化學科學與工程學院,山東 青島266071)
姜黃素是從植物姜黃中提取的一種多酚類物質,它具有抗炎、抗氧化、抗腫瘤、抗病毒等性能,可治療心腦血管病、關節炎等疾??;同時,姜黃素也是一種天然染料[1]和天然抗菌劑,具有環保、可生物降解等優點,通常被用作香料、食品防腐劑和著色劑。世界衛生組織和聯合國糧農組織都將其認定為安全的食品添加劑。[2-4]
本文以姜黃素為染料,P(St-co-MAA)微球為基質,制備了黃色的姜黃素/P(St-co-MAA)復合微球。該復合微球兼具微球本身比表面積大、粒度均勻及姜黃素相關的性能優點[5],在醫學、電子成像、噴墨打印和紡織印染等領域具有廣闊的應用前景。
藥品:苯乙烯(St),甲基丙烯酸(MAA),過硫酸銨(APS),氫氧化鈉(NaOH),鹽酸(HCl),姜黃素(curcumin)。
儀器設備:SK5200LH型超聲波清洗器(上??茖С晝x器有限公司),SHZ-C型恒溫振蕩器(金壇市虹盛儀器廠)。
1)P(St-co-MAA)微球的制備[6-7]
在合成反應器中加入適量蒸餾水,通氮氣以除去其中空氣,控制攪拌速度,一段時間后向反應器中加入所需量的苯乙烯,2h后開始升溫,升溫至70℃后將所需量的過硫酸銨溶液和甲基丙烯酸緩慢滴加到反應器中,滴加完畢后,恒溫反應4h。反應完畢后過濾掉大顆粒聚合物,轉移到樣品瓶待用。
2)姜黃素/P(St-co-MAA)微球的制備[8]
取一定量的P(St-co-MAA)微球于錐形瓶中,向其中加入50mL蒸餾水,震蕩搖勻,用NaOH溶液和HCl溶液調節體系的pH至所需值(pH4.0、4.5、5.0、5.5、6.0)。之后加入所需量的姜黃素(姜黃素對微球的質量百分數分別為1.0%、2%、3.0%),在SK5200LH型超聲波清洗器(上??茖С晝x器有限公司)的輔助下,使姜黃素均勻分散在體系中。最后,將錐形瓶放入恒溫振蕩器中室溫下開始染色,5min中后開始升溫,升溫至所需溫度(溫度為70℃、80℃、90℃、95℃)后恒溫一段時間(時間為60min、90min、120min),即得到所需的黃色乳液。
通過實驗,我們觀察到,在其他條件不變的情況下,增大pH值,姜黃素/P(St-co-MAA)微球乳液的顏色先增深后變淡。當pH值為5.0的時候,該乳液的顏色最深。因此,選擇的最佳pH為5.0。
通過實驗,我們觀察到,在其他條件不變的情況下,染色時,溫度從70℃增加到95℃,姜黃素/P(St-co-MAA)微球乳液的顏色逐漸加深。因此,選擇的最佳溫度為95℃。
通過實驗,我們觀察到,在其他條件不變的情況下,染色時間從60min延長至120min,姜黃素/P(St-co-MAA)微球乳液的顏色逐漸加深。因此,選擇的最佳染色時間為120min。
通過實驗,我們觀察到,在其他條件不變的情況下,姜黃素用量(對P(St-co-MAA)微球的用量)從1.0%增加到3.0%,姜黃素/P(St-co-MAA)微球乳液的顏色逐漸加深。因此,選擇的最佳姜黃素用量為P(St-co-MAA)微球用量的3.0%。
綜上所述,制備姜黃素/P(St-co-MAA)微球的最佳工藝為:姜黃素用量為P(St-co-MAA)微球用量的3.0%,在pH5.0、溫度95℃條件下染色120min。
通過改變染液pH、染色溫度、時間、姜黃素用量等參數,觀察姜黃素/P(St-co-MAA)微球乳液顏色的變化,確定了最佳的制備工藝條件,即:姜黃素用量為P(St-co-MAA)微球用量的3.0%,在pH5.0、溫度95℃條件下染色120min。
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