氣相色譜在食品分析中的應用

孫穎

摘要 ：氣相色譜是一項現代食品分析技術，具備高靈敏度高效率的特點，同時其操作也比較復雜。本文以對白酒中鄰苯二甲酸酯的檢測為例，對氣相色譜的特點和檢測方法進行了介紹，并對注意事項作出了相關說明，以為同行業者提供借鑒和參考。

關鍵詞 ：氣相色譜 食品分析 現代層析 檢測方法

1、 氣相色譜檢測技術

在食品檢測中，常用的檢測方法包括氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、光譜法、核磁共振法、原子發射法、原子吸收法、電化學法等等，這些方法各有特色和應用領域，但在這些方法中，氣相色譜法是一種相對成熟的技術，占據著十分重要的地位。該技術利用的是流動相是氣體的層析技術，常應用在小于1000分子量，低于350℃沸點的化合物測量中。隨著科學技術的進步，氣相色譜儀的價格也趨于合理化，所以應用更加廣泛。氣相色譜檢測技術多用于對食品香料、農藥殘留等低沸點成分或微量成分的分析中。

2、 應用情況

氣相色譜的流動相多為氦氣、氮氣、氫氣等惰性的分離氣體和燃氣，固定相為液體的氣—液色譜。氣相色譜在檢測揮發性物質有著傳統化學方法難以匹敵的優勢，可以用于檢測食品中的氨基酸、維生素、脂肪酸等揮發性營養物質及揮發性衍生物的定量檢測，也可以對食品中的農藥殘留和食品添加劑等進行檢測。

3、 常規要求

氣相色譜分析技術在食品分析應用時，需要滿足一定的條件。由于多數食品檢測樣本成分構成比較復雜，需要對食品中的干擾物或者非檢測成分的非揮發物質進行深度清污和分餾，使混合物相對簡單，不會對分析系統造成損害。另外針對沸點較高的物質成分，需要降低沸點，經過酯化等前處理，在這些操作中，如果不能科學進行，會造成檢測結果的不準確。

4、 氣相色譜在白酒測定分析中的應用舉例

白酒是親朋好友聚會娛樂、慶祝節日的必備飲品之一，是我國一種傳統飲料酒。白酒氣味芬芳，少量飲用能夠起到輔助防治心血管疾病的作用，還可做調味品，解腥提香。然而，白酒中鄰苯二甲酸酯類化合物會對內分泌系統造成干擾，具有類雌激素，日積月累還會對生殖系統造成損害，并且可能致癌。鄰苯二甲酸酯類化合物在工業中應用廣泛，能夠起到提高塑料彈性、透明度和使用壽命的作用。但由于其對人體的有害性，鄰苯二甲酸酯類化合物已經成為一種嚴重的污染物。因此，在食品安全檢測中，對鄰苯二甲酸酯類化合物進行有效監控是十分重要的。

在文獻報道中，常關注化妝品、魚類、肉類中的鄰苯二甲酸酯類化合物，卻很少關注白酒的鄰苯二甲酸酯類化合物檢測。本文便以白酒中5種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測為例，說明氣相色譜在食品分析技術中應用。

4.1 儀器選擇和試劑的選擇制備

儀器：GCMS-QP2010 氣相色譜質譜聯用儀，旋轉蒸發儀，旋渦振蕩器，氮吹儀，玻璃器皿過濾膜。

試劑：純度高于99%的鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯，98.5%純度的鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯，正己烷（分析純）

制備儲備液：利用正己烷分別稀釋0.1g的鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯標準品至1000mg/L，避光冷藏，使用時在利用正己烷將鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯分別配制為 0.5、1.0、3.0、5.0、10.0 mg/L的標準溶液。

4.2 樣品處理

準確量取50.0mL白酒樣品，加入到100.0mL的比色管中，取10.0mL重蒸正己烷加入其中，超聲提取30min，離心3min（3000轉/分鐘）。離心之后，取5.0mL上清液，加入到10mL的比色管中，利用氮吹儀吹干，利用重蒸正己烷定容到1.0mL，混勻后過濾，GC-MS分析。

4.3 色譜條件

色譜柱使用DB-5毛細管色譜柱，高純氦氣作為載氣，0.60mL/min；進樣時間為1分鐘，1：10進樣；汽化室溫度控制在280℃，檢測器溫度控制在200℃；初始柱溫為150℃，1min，之后每分鐘升高10℃，至280℃保持5min；進樣量為0.8μL。電離方式EI，碰撞能量70eV，以離子碎片法檢測，溶劑延遲3min。

4.4 實驗結果

在色譜和質譜一定的條件下，五種鄰苯二甲酸酯的選擇離子碎片和保留時間如表1所示。

鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯標準氣相色譜圖（如圖1所示）。

4.5 精密度和回收率

向白酒樣品（50mL）中添加添加五種鄰苯二甲酸酯標準物質使白酒樣品中五種鄰苯二甲酸酯質量濃度水平分別為0.5mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L，重復實驗，計算回收率和相對標準偏差，結果如下表所示。計算發現這五種鄰苯二甲酸酯的回收率在82.9%～106.7%，相對標準偏差在1.27%～8.31%之間，說明方法可靠。

4.6 總結

該方法在檢測白酒中鄰苯二甲酸酯類增塑劑上準確、簡便，靈敏度高，是一種可行有效的檢測方法。

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