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原子吸收光譜法測定贛南產艾葉中六種金屬元素含量

2016-12-21 08:34廖梅香張賽男葉民珠李銀保
廣東微量元素科學 2016年12期
關鍵詞:稀釋劑艾葉吸收光譜

廖梅香 張賽男 葉民珠 李銀保

(贛南醫學院藥學院,江西 贛州 341000)

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原子吸收光譜法測定贛南產艾葉中六種金屬元素含量

廖梅香 張賽男 葉民珠 李銀保

(贛南醫學院藥學院,江西 贛州 341000)

目的 運用火焰原子吸收光譜法對贛南產艾葉中Fe、Zn、Cu、Mg、Ca和Mn 6種金屬元素進行了測定。方法 用濃HNO3-H2O2處理樣品,采用標準曲線法測定。結果 所測定的樣品中含有豐富的人體必需金屬元素,采用此法回收率在90.00%~101.25%之間,樣品相對偏差小于10%。結論 該法簡單、準確,結果令人滿意。

原子吸收光譜法;艾葉;6種金屬元素;含量測定

艾葉是菊科植物艾草(ArtemisiaargyiLevLetVant)的干燥葉,具有溫經止血,散寒止痛之功效[1]。2015版藥典記載艾葉外用可祛濕止癢,用于吐血、衄血、崩漏、月經過多、胎漏下血、少腹冷痛、經寒不調、宮冷不孕;外治皮膚瘙癢等。艾葉在我國分布廣泛,遍布全國各地約28個省(市),約有28個品種,華東、西南、東北、華北、西北部分地區均有分布[2]。艾葉在民間采取艾葉燃燒來灸達到溫通氣血、祛邪回陽、保健和治病目的,現代醫學以艾葉為主要藥物制成各種劑型[3],其藥理作用主要成分是揮發油和黃酮類有機化合物成分[4],有研究表明,其有效成分除了有機化合物外,與其所含有的無機元素也有很大的關系[5]。本文運用原子吸收光譜法對贛南本地產艾葉中的6種無機金屬元素進行了測定,為艾葉的進一步研究開發提供依據。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀 器 TAS-990型原子吸收分光光度計(北京普析通用儀器有限責任公司);WX-4000溫壓雙控微波消解系統(上海屹堯分析儀器有限公司)。New Human UP 900型超純水器(韓國Human Corporation);101-2-S型真空干燥箱(上海躍進醫療器械廠);Fe、Cu、Ca、Mn、Zn、Mg空心陰極燈(威格拉斯(北京)有限公司)。

1.1.2 試 劑 濃硝酸(優級純)(西隴化工試劑廠);其他試劑均為分析純。Fe、Zn、Ca、Cu、Mg、Mn 6種金屬元素的標準溶液(國家標準物質研究中心提供),用時用超純水稀釋至所需濃度(含1%硝酸)。

1.1.3 藥 材 艾葉采自贛州市瑞金地區,經贛南醫學院生藥學教研室老師鑒定為菊科植物艾草(ArtemisiaargyiLevLetVant)的干燥葉。

1.2 實驗方法

1.2.1 稀釋劑及標準液的制備[6]稀釋劑:用優級純的硝酸配制成質量分數為0.5%的稀硝酸,作為鐵、銅、鋅、錳標準溶液的稀釋劑。稱取1 g氯化鍶,1 g氯化鉀和0.5%硝酸配成混合溶液,作為鈣鎂標準溶液的稀釋劑。取上述6種元素標準溶液用相應的稀釋劑配制成相應質量濃度的溶液。配制的標準溶液的質量濃度見表1。

表1 六種元素配制的系列標準溶液 單位:μg/mL

1.2.2 樣品溶液制備 取艾葉用自來水洗干凈后再用超純水洗滌3次,放入真空干燥烘箱內于75 ℃時烘6 h后,取出用粉碎機粉碎后置干燥器內保存備用。

準確稱取0.399 8 g上述粉末,放入微波消解罐內,加入8 mL濃硝酸和2 mL H2O2,密閉微波消解,同時制作空白對照實驗,微波消解程序為:110 ℃,5 atm*,8 min;140 ℃,10 atm*,8 min;170 ℃,15 atm*,8 min,功率均為400 W。消解后的溶液小心轉移至小燒杯中水浴趕酸。待近干后轉移至50 mL容量瓶中用稀釋液清洗消解罐后稀釋至刻度待用。測量鈣、鎂元素時從原液中取5 mL,加入鈣、鎂稀釋劑至50 mL,使測試液稀釋10倍。在測試過程中,如果某種元素的吸光度比較高,高于線性范圍,則采取加稀釋液稀釋的辦法,使其吸光度值在線性范圍內[7]。

注:*1 atm=1.013×105Pa。

1.2.3 標準曲線繪制 吸取各元素系列標準溶液適量,按表2儀器工作參數依次噴入火焰, 分別測定吸光度,儀器自動繪制校準曲線(以吸光度A對濃度C進行線性回歸)。各元素線性回歸方程及相關系數見表2。在工作范圍內,各元素線性關系良好。

表2 測量不同元素時儀器的參數及工作方程

2 結果與討論

2.1 實驗結果

根據上述方法,把檢測到的樣品中金屬元素的總質量除以所稱量的樣品質量,得每克樣品中所含元素的質量,所檢測的艾葉樣品中6種金屬元素的含量見表3。

表3 艾葉樣品中6種金屬元素的檢測結果 單位:μg/g

從表3中可知,艾葉樣品中含有豐富的人體必需金屬元素,其中以Ca的含量最高,銅的含量最低。使用本方法檢測時精密度良好,RSD均小于5%。

2.2 加標回收實驗

為了驗證實驗的準確性,對艾葉樣品進行了加標回收實驗,這6種元素的回收率在90.00%~101.25%之間,其結果見表4。

表4 艾葉樣品的加標回收實驗 單位:μg/mL

表4(續)

元 素加標前值加標量加標后值回收率/%Mn0.4300.4000.835101.25Ca7.2397.00014.20699.53Mg0.3400.4000.744101.00

3 討 論

許多實驗研究證明,金屬元素在治療疾病和增強免疫機制等方面有著重要的作用。人體中發現的近千種酶有50%~70%以上有金屬離子參與或可被金屬離子激活。已知鋅與二百多種酶、鐵、錳和銅與數十種酶相關。離開了這些特定的金屬元素,這些酶無法合成及發揮生理功能以致失活,引起蛋白質、激素、維生素的合成與代謝障礙,對人體的新陳代謝等一系列生命現象產生嚴重的影響[8]。實驗結果表明,艾葉中含有豐富的金屬元素,其中鈣、鎂、鐵含量最高。

艾葉作為正式藥物始載于《名醫別錄》,艾葉用于治病已經有2000多年的歷史,近年來,隨著艾葉化學成分以及藥理作用的研究,其應用范圍也在不斷擴大[9-12]。大量的藥理研究表明,艾葉具有抗菌抗病毒、平喘鎮咳祛痰、止血與抗凝血、抗過敏、鎮靜、免疫、護肝利膽及補體激活的作用。艾葉的某些藥效很可能與其含有的豐富金屬元素有關,且無機元素特別是副族元素很容易與有機化合物形成配合物,從而增強其藥效。運用本法檢測艾葉中的金屬元素RSD<5%,且具有很好的回收率,其值在90.00%~101.25%之間,操作簡單,完全能滿足要求,為艾葉的進一步開發研究提供依據。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫藥科技出版社,2015.

[2]王惠君,王文泉,盧誠,等.艾葉研究進展概述[J].江蘇農業科學,2015,43(8):15-19.

[3]龐蕾蕾,梅全喜.艾葉的制劑研究概況[J].亞太傳統藥,2013,9(11):56-57.

[4]周峰,秦路平,連佳芳,等.艾葉的化學成分、生物活性和植物資源[J].藥學實踐雜志,2000,18(2):96-97.

[5]梅全喜,董普仁,王劍,等.不同產地艾葉中揮發油和微量元素含量的比較[J].中國中藥雜志,1991,16(12):718.

[6]李銀保,張道英,彭湘君,等.原子吸收光譜法及原子熒光光譜法測定中藥丹參中五種金屬元素[J].理化檢驗:化學分冊,2010,46(1):20-24.

[7]李銀保,劉麗華,彭湘君,等.原子吸收光譜法測定嚴碧莎炎可寧片中六種金屬元素[J].湖北農業科學,2010,49(1):180-183.

[8]靳然,于密密,趙百孝.電感耦合等離子質譜測定不同產地艾葉的微量元素研究[J].環球中醫藥,2011,4(6):420-422.

[9]梅全喜,高玉橋.艾葉化學及藥理研究進展[J].中成藥,2006,28(7):1030-1032.

[10]尹庚明,孫寧,朱錦瞻,等.艾葉揮發性成分的提取及其化學成分的氣相色譜/質譜分析[J].分析化學,1999,27(1):55-58.

[11]嚴澤群,張秀蘭.艾蒿揮發油化學成分的研究[J].信陽師范學院學報:自然科學版,2008,2:206.

[12]洪宗國.艾與蘄艾的生藥學研究與開發[J].中醫藥學刊,2003,8:1356.

Determination of Six Metalic Elements inArtemisiaargyi.Samples (Gannan) by Atomic Absorption Spectrophotoments

LIAO Meixiang, ZHANG Sainan, YE Minzhu, LI Yinbao

(Gannan Medical University, Jiangxi Ganzhou 341000, China)

Objective The contents of Fe,Zn,Cu,Mg,Ca and Mn inArtemisiaargyi. were analyzed by flame atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with HNO3-H2O2and measured quantitatively through calibration curve method. Results It was shown that the samples contents of those metal elements are necssary for people. The recoveries are between 90.00% and 101.25%, and the relative standard deviation is less than 10%. Conclusion The result measured by this method is considered to be accurate.

AAS;artemisiaargyi;six metalic elements;content determination

1006-446X(2016)12-0012-04

2016 - 08 - 30

贛南醫學院校級課題:贛南產不同采收期艾葉的質量評價

廖梅香(1984—)女,江西省吉安人,研究生,碩士學位,中藥學專業,主要研究方向:中草藥成分分析。

O 657.31

A

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