原子吸收分光光度法測定飼料原料鉛、銅、鋅、錳2種前處理方法的比較

（山東信諾檢測技術有限公司，山東青島 266101）

1 前言

在傳統的飼料以及原料樣品微元素的原子吸收測定中，前處理的方法主要就是干灰化法，這樣的方法所需要時間長，而且操作相對復雜，容易導致元素的損失。如果能夠采用HNO3-HCLO4濕消化法進行處理的話，可能效果更加理想。為此，文章主要通過實驗分析的方法，對兩種方法進行比較，希望能夠探索出一種操作簡單、結果準確的前處理方法。

2 關于原子吸收分光光度法測定飼料原料鉛、銅、鋅、錳2種前處理方法的比較

2.1 關于實驗的儀器

實驗中所用到的儀器就是原子吸收光譜儀，具體型號是安捷倫240FSAA，還有空心陰極燈以及電子天平和馬福爐、電熱板等。

2.2 關于實驗的試劑

實驗中所用到的試劑主要有濃硝酸、高氯酸，均為優級純。所用標準品均為市售濃度為1000mg/L的鉛單元素標準溶液、銅單元素標準溶液、鋅單元素標準溶液及錳單元素標準溶液。實驗用水均為一級水。

在實驗之前需要做好相關標準溶液的配制，做好儲存工作，主要是鉛標準應用液、銅標準應用液、鋅標準應用液以及錳標準應用液等。

2.3 關于實驗的方法

濕消解法：準確稱量磨細混合均勻的飼料樣品1.000g至150ml錐形瓶中，然后按照4：1的體積比加入20ml的HNO3-HCLO4混合溶液，混合均勻之后，蓋上表面皿放置過夜。次日將其放置到電熱板上進行消化，直至消解液無高氯酸白煙冒出且溶液澄清為止，取下冷卻至室溫。用水沖洗錐形瓶并轉移至50ml的容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。得到實驗用溶液，然后在特定的工作條件下對含量進行測定，同時做好試劑的空白對照。

干消化法：準確稱量磨細混合均勻的飼料樣品1.000g于50ml坩堝中，然后在電爐上進行小火加熱，需要緩慢進行，直到有碳至無煙時，取下冷卻。放到溫度為500℃的馬福爐中進行會化處理，時間控制在5h左右。經冷卻后，將坩堝取出，加入硝酸1ml，將殘渣濕潤之后，小火的條件下將其蒸干，再次放置到馬福爐中，在溫度為550℃的條件下進行灼燒，時間控制在1h，冷卻處理之后，加入硝酸2ml，進行加熱處理，經過溶解，用水將其移入到容量為50ml的容量瓶中，搖勻。最后得到的樣品溶液，在特定工作條件下對其進行含量的測定，同時做試劑空白對照。

2.4 實驗結果的分析

從實驗的結果來看，對于同一種飼料的原料樣品，也就是肉骨粉，兩種方法測定結果的重復性都是不錯的，而且準確度也都不錯，在回收率方面，相對于干灰法前處理而言，濕法前處理樣品的回收率更加理想；另外就是通過火焰原子吸收法對微量元素進行測定，結果發現兩種處理方法并沒有表現出顯著性的差異，這就意味著兩種方法所測定出來的結果都是可靠的。

3 結論

從上述實驗中，我們發現相對于干化消化而言，濕化消化測定結果的回收率更加理想，而且結果可靠、操作簡單，導致的污染也更少一些，因此在臨床實踐的過程中是可以進行應用與推廣的。

在進行器皿選擇的時候，由于其質量和潔凈的程度對于結果所產生的影響是非常重要的，因此，在實驗中所用實驗器皿均經過泡酸處理后才能使用。

最后就是面對兩種處理的方法，應該如何做出選擇呢？如果說樣品量大的話，那么最好是選擇干法灰化，這種方法的優勢在于酸空白低，但是缺陷也是非常明顯的，那就是消化的時間比較長，而且消化不徹底，回收率也不是非常理想；還有一個問題就是在使用電爐進行炭化處理的時候，溫度的控制難度比較大，一旦控制不當，就容易出現試樣飛濺的現象，從而對檢測的結果產生影響?？偟膩碚f，如果是選擇干化方法的話，對于溫度和時間一定要施加嚴格的控制，能夠將其控制在最佳范圍是能夠有效保證完全灰化和預防微量元素揮發損失的關鍵性條件。

濕化消化的原理就是通過酸消煮對有機物造成破壞，為了預防微量元素的流失，4：1體積比的HNO3-HCLO4混合酸作為消化液是最為理想的，在這樣的體積比下，經過消化處理之后，沒有沉淀物的生成，而且消化的速度更快，也更加完全，無論是準確度，還是精密度，都是比較高的。當然，也有人建議可以是使用硝酸和高氯酸，兩者的體積比是10：1，只是使用的時候，硝酸應該首先放置一整夜，然后等到與樣品混合充分之后，進行電熱板的消化處理之后，加入高氯酸，這樣的話，不僅僅硝酸的分解更加完全，而且也能夠有效避免如果局部溫度跳高導致有機物作用發生爆炸的危險。