雞肉獸藥殘留檢測技術研究進展

楊燕/廣東省農產品質量安全中心 510230

無論是養殖業還是食品行業，獸藥殘留始終是一個熱點話題，該問題的出現與養殖人員的用藥觀念以及獸藥行業的發展存在密切聯系，所謂獸藥殘留就是養殖人員在用藥后，所使用的藥物進入用藥動物后其機體未能全部分解和消化，并殘留在動物體內的過程，未經分解的獸藥多殘留在動物的器官以及機體組織當中，現階段的常見殘留獸藥包括抗生素類、抗病蟲害類藥物以及促進動物生長的激素類藥物等，在雞養殖過程中為了促進其生長發育以及治療疾病，往往會投入各類藥物，因此為了保證食品行業的安全以及消費者的身體健康，有必要對雞肉中的獸藥殘留展開研究。

1 雞肉獸藥殘留的危害分析

在眾多肉類食品中，雞肉由于高蛋白以及低脂肪等特點而受到消費者的喜愛，且通過研究表明，在中國雞肉已經成為繼豬肉后的第二大消費肉類，且由于雞飼養周期短、市場需求量大以及養殖效率高等原因，越來越多的養殖人員開始轉型至雞禽養殖行業中，但是能夠導致雞患病的因素較多，且受到不科學的養殖方式影響，在養殖過程中非常容易受到疫病的影響，因此在整個養殖過程中就不得不使用各類獸藥治療雞疫病。獸藥的應用雖然提升了雞的產量以及經濟效益，但是同時也引發了獸藥殘留以及環境污染問題，藥物的濫用使得雞體內殘留量不斷上升，這不僅會引發雞中毒、畸形以及突變等現象，而且消費者在長期食用高度藥物殘留的雞肉后還會引發慢性病，嚴重時還會引發癌癥等。在雞養殖過程中投入的藥物種類繁多，這對雞肉獸藥殘留檢測工作也帶來了一定的影響，在檢測過程中檢測樣本常常表現出檢測產品種類繁多、樣品基質復雜等特點，此外被檢測樣品有毒有害殘留物質種類以及組分較多、目標物的含量較低，多為痕量以及超痕量水平也是當前雞肉獸藥殘留檢測的主要特點。

2 雞肉獸藥殘留檢測樣品前的處理技術

我國在很長一段時間里一直沿用著傳統的樣品檢測前處理技術，這些技術往往存在處理時間長且工序繁瑣、處理自動化水平低以及處理成本高等特點，因此傳統檢測技術逐漸被時代所淘汰，且被諸如分子印痕技術、加速溶劑萃取以及基質分散固相萃取等新式技術所取代。相對于傳統技術，新式技術具有一次性處理量大、自動處理水平高、成本低廉以及穩定性強等優勢，此外在樣本處理過程中使用的溶劑量和種類較少，且還具有方法特異性強的優勢，因此上述技術已經廣泛地應用于雞肉獸藥殘留檢測樣品前處理技術當中。

2.1 超臨界流體萃取超臨界流體萃取技術是應用萃取劑后將各類復雜化樣本中的組分急性分離提取的過程，其所使用的萃取劑多為帶有二氧化碳的超臨界流體，其優勢在于能夠避免樣品前處理過程中對于樣本造成的污染，且能夠有效縮短樣本的處理時間，現階段該技術已經廣泛地應用于環境生物方面組分較為復雜的樣本當中，且易變檢測樣本的前處理也可以應用該技術。我國超臨界流體萃取技術檢測樣品前處理的成果記載較少，但是在國外關于該技術的檢測成果記載較多。Danaher等人在動物肝臟獸藥檢測過程中借助于該技術完成了對于樣本的處理，并對莫細菌素、阿維菌素等藥物殘留進行了有效檢驗。此外，Jimenez 等人將超臨界流體萃取與液相色譜技術對檢測樣品中的鹽酸克倫特羅藥物殘留進行了檢測。

2.2 液液萃取技術該技術工作原理為利用待檢測樣本在兩種互不相溶或者微溶的溶劑中分配系數的不同而達到分離純化的目的，液液萃取也是一種常見的樣品前處理技術。Cai 等人借助該技術，通過乙酸乙酯等完成了檢測肉類樣品的前處理，而后通過液相色譜技術對樣本中的多種磺胺類藥物進行了檢測；而Rubensam 等人則借助該技術完成了檢測牛奶樣品的前處理工作，并對樣品中大環內酯類抗生素殘留進行檢測，最終測定回收率達到預期目標。液液萃取技術對于檢測儀器的重要要求不高，且對實驗條件要求簡單，但是也存在某些不足，如前處理操作復雜性較高，由于有機溶劑的用量較大，因此污染較大等。

2.3 其他樣品前處理技術除了上述提及的兩類萃取技術外，其他常見樣品前處理技術還包括固相萃取、固相微萃取、基質固相分離以及分子印記等，這四種樣品前處理技術也存在不同的優勢和缺陷，如固相萃取技術是當前肉類食品獸藥檢測中的主要前處理技術，其優勢在于操作簡單且耗費的溶劑少，同時經過該技術處理的樣品最終回收率較高，目前固相萃取已經廣泛地應用于磺胺類、激素、氯霉素以及阿維菌素類等獸藥殘留的檢測當中。

3 雞肉獸藥殘留檢測技術分析

3.1 高效液相色譜法該檢測技術屬于液相色譜檢測法之一，也被稱為高速液相色譜法，其突出優勢在于檢測靈敏度高、選擇性強以及分析速度快等。Shalaby 等人借助高效液相色譜法對雞肉以及雞肝樣本中的四環素類藥物進行檢測，檢測后得出兩類檢測樣本藥物殘留回收率分別為71.88%～92.44%、68.88%～84.84%；謝愷舟等人借助高效液相色譜法對雞肉樣本中的甲砜霉素藥物殘留進行檢測，其檢測結果比較理想，因此總結可以將此項檢測技術應用于雞肉甲砜霉素殘留的高靈敏度檢測當中；張小杰使用高效液相色譜法對雞肉樣本中的阿莫西林、氨芐西林藥物殘留進行測定實驗，在經過實驗后得出相關結論，當氨芐西林的濃度達到3～100μg/kg 時，檢測樣品中的平均回收率達到了76.53%～85.87%，且相對標準偏差低于10.20%，所檢測結果與國家農業部所規定的獸藥殘留檢測方式相一致，因此實驗表明高效液相色譜法能夠應用于雞肉或者其他副產品的獸藥殘留檢測當中。

3.2 超高效液相色譜法該技術是高效液相色譜法的拓展延伸，其在2004年美國Waters 公司的會議上被首次提出，相對于高效液相色譜，該檢測方式能夠有效降低樣品分析分離的耗費時間，且提升檢測的分離度以及靈敏度等。國內陳堅文等曾利用超高效液相色譜法檢測雞肉樣品中的藥物殘留，經過實驗后得出相關結論，被檢測樣品中的7 類磺胺類藥物濃度在10～200ng/mL時均具有良好的線性關系，且實驗后相關系數不低于0.9983，最終實驗數據滿足相關殘留檢測分析的要求；董艷峰通過超高效液相色譜法測定雞肝中五類氟喹諾酮類獸藥殘留，在對20g 樣品中添加一定濃度的混合儲備液后測定出平均回收率為70.2%～98.2%之間，RSD 為4.6%～12.1%之間，獸藥檢測實驗所取得效果較為理想。通過實驗表明，該技術與傳統的液相色譜法相比較，其穩定性與分離效果更強，且靈敏度更高，能夠應用于雞肉或者源性食品的氟喹諾酮類獸藥殘留檢測當中。

3.3 氣相色譜—質譜聯用檢測法氣相色譜—質譜聯用檢測法多應用于組分復雜程度較高的分離和鑒定當中，當前針對實物獸藥殘留檢測已經出現多種聯用檢測技術，但是氣相色譜—質譜聯用檢測法始終被視作應用最為廣泛、檢測效率最高的檢測方式。除了食物獸藥殘留檢測領域以外，該技術還被廣泛地應用于環保、石油化工以及法醫毒品的檢測工作中。劉祥國等人借助該技術檢測雞肉組織中氯羥吡啶獸藥的殘留，最終實驗相關系數大于0.998；何強等人通過氣相色譜—質譜聯用檢測法檢測18 種食品中丙環唑獸藥殘留，經過實驗后得出相關結論，丙環唑的回收率為70%～115%之間，相對標準差小于10.2%（n ＝6），且檢出限為0.004mg/L，因此氣相色譜—質譜聯用檢測法可以應用于食品的丙環唑藥物殘留檢測當中。

3.4 液相色譜—質譜聯用法液相色譜—質譜聯用檢測法存在與氣相色譜—質譜聯用檢測法優勢互補的特點，如后者難以檢測難揮發、熱不穩定的化合物，而液相色譜—質譜聯用檢測法則能夠完美解決檢測化合物的上述問題。此外，該檢測方式還具備分析范圍廣、分離能力強以及定性分析結果可靠的優勢，Chiaochan 等人借助該檢測方式對雞肉中的24 類藥物殘留進行檢測，得出結論其回收率為53%～99%之間，且相對標準偏差不大于15%，檢測效果較為理想。

4 結語

綜上所述，通過近年來雞肉獸藥殘留檢測技術相關學術成果來看，當前眾多檢測技術均能夠成熟地應用于雞肉以及其他肉制品的獸藥殘留檢測工作當中，隨著養殖市場中獸藥種類的增加，對于獸藥殘留的檢測工作也提出了新的要求，基于此，相關人員在檢測過程中要依據檢測樣本實際情況選擇合適的檢測方式，從而提升檢測數據的精準性和嚴謹性。