FGH4097 鎳基合金950 ℃低應力蠕變位錯及硬度分析

王 娟

（揚州工業職業技術學院智能制造學院，江蘇 揚州 225000）

0 引言

隨著汽車發動機性能的不斷提升，葉片推重比與使用溫度顯著升高，工況溫度從1 040 ℃升高至1 135 ℃，這對葉片材料性能提出了更高標準[1-2]。

將鎳基合金置于復雜溫度環境與應力作用條件下時，會引起合金中γ/γ′物相組織結構的改變，由此引起高溫力學強度的降低[3-4]?，F階段，針對高溫合金材料開展的抗高溫蠕變性能方面的研究基本都是利用蠕變斷裂測試的方法來分析合金在各個蠕變階段發生的組織形貌變化與位錯運動特征，同時設置了不同的實驗進行對比，判斷蠕變因素造成的影響[5-6]。但因為設置多組實驗時需準備不同類型的單晶試棒，當鑄造工藝發生變化時將會形成不同的取向與枝晶結構，并且各組實驗機本身也存在一定的誤差，這些因素都會引起測試結果準確性的下降[7-8]。針對以上情況，可以采用材料基因工程的研究方法設計更高效蠕變測試，為開發更優高溫蠕變性能的鎳基合金提供了參考。

本文選擇變截面蠕變的方法，將鎳基合金升溫到950 ℃并施加不同應力持續蠕變測試200 h，再對其顯微組織變化規律進行了分析，根據γ/γ′兩相界面位錯網、元素錯配度對比了不同實驗條件下鎳基合金組織變化規律。

1 實驗方法

選擇鎳基合金作為研究對象，該合金的各元素質量組成如下：w（Al）=6%，w（Co）=8%，w（Mo）=1.5%，w（Cr）=3.5%，w（W）=5%，w（Re）=5%，w（Ta）=6%，w（Ru）=5%，剩余為Ni。通過高速凝固，利用標準工藝對鑄件實施熱處理，以多級控制的方式逐漸升高溫度，最后達到1 325 ℃并持續保溫6 h，接著進行二級時效處理，先1 150 ℃+4 h，再870 ℃+24 h。

在高溫下實施低應力蠕變測試，控制蠕變溫度950 ℃并施加125 MPa 的蠕變載荷。試樣中共存在4種直徑的截面，每次測試分別生成4 個應力狀態下的蠕變結果。為確保最大應力下依然能夠保持穩定的蠕變變形狀態，根據950 ℃溫度下施加125 MPa 應力進行蠕變測試的情況，依次設定變截面蠕變測試應力為40 MPa、55 MPa、70 MPa 與85 MPa。通過有限元仿真分析可知，各截面過渡區中都出現了輕微應力集中現象，同時形成了沿3 個方向的應力，從各個截面的中心區域切取本實驗的測試樣品。變截面蠕變試樣尺寸示意圖如圖1 所示。

圖1 變截面蠕變試樣尺寸示意圖（單位：mm）

在施加不同應力的條件下進行200 h 蠕變得到的γ/γ′相粒徑尺寸都達到了2 μm 以上。利用JXA8230 電子探針（EPMA）對γ 相與γ′相的元素組成進行測試，各狀態試樣分別選擇5 個相鄰的γ 相與γ′相測試。通過JEM-2100 透射電鏡對經過200 h 蠕變測試的試樣橫截面進行位錯形貌表征，研磨切割后的試樣粒徑達到50～100 μm，再對其實施雙噴減薄，按體積比配制得到68%甲醇、9%蒸餾水、10%高氯酸、13%乙二醇獨丁醚組成的溶液。將經過雙噴減薄的試樣浸入甲醇中避免其發生氧化。設定TEM測試的加速電壓為20 kV。利用Wolpert-401MVD 維氏硬度計對各截面試樣的室溫硬度進行了測試。

2 實驗結果

2.1 蠕變位錯分析

圖2 給出了不同應力狀態下鎳基合金蠕變196 h的SEM圖像，相應的顯微組織參數如表1 所示。逐漸提高應力，筏排組織增加，應力達到70 MPa 獲得完整結構。當γ′相筏排厚度降低后，形成了更寬的γ 相通道。相對于采用標準熱處理工藝形成的組織，采用變截面蠕變方法制備的試樣內形成的γ′相體積比更小。

表1 鎳基合金蠕變前后的γ/γ′兩相微觀尺寸參數統計

圖2 不同應力狀態下鎳基合金蠕變196 h 的SEM 圖像

將鎳基合金升溫到950 ℃，并加以40 MPa 應力作用，經過196 h 蠕變處理后得到了具有完整結構的筏排組織，此時筏化指數隨應力增加呈上升的變化趨勢。產生上述變化結果的原因在于隨著應力的提高，擴散驅動力增大，使Ta 元素更易轉變到γ′相內，同時Cr、Co、W 也更容易分配到γ 相內。當外應力增大后，位錯更易在垂直通道中發生運動，其數量也持續增多，由于位錯可以提供更多擴散通道，有助于元素更快擴散，使筏排化進程明顯加速。

在950 ℃下對合金施加85 MPa 應力蠕變測試200 h，再對其進行XRD 譜表征，得到圖3 所示的衍射峰，之后在（04）衍射峰位置完成γ 與γ′相的分峰過程。表2 給出了各應力下對合金進行蠕變200 h 得到的γ/γ′兩相晶格常數aγ、aγ'與錯配度δ 參數。相對于標準熱處理態，當應力增大后，γ/γ′兩相晶格常數也明顯增加，尤其是γ 相變化特征更顯著，這使得γ/γ′兩相形成了更大的錯配度。

表2 鎳基合金蠕變前后γ/γ'兩相晶格常數和錯配度統計

圖3 鎳基合金在950 ℃蠕變后γ/γ'兩相XRD 結果

2.2 Vickers 硬度分析

受高溫蠕變的影響，合金力學強度明顯下降，可以利用Vickers 硬度評價蠕變引起的合金性能變化。圖4 為變截面試樣室溫Vickers 硬度結果。由圖4 可知，當蠕變應力提高后，合金硬度顯著下降。γ/γ′組織狀態改變后，鎳基合金的室溫硬度減小，在之后的蠕變階段，γ′相受到位錯的切割作用，導致強度明顯減小。

圖4 鎳基合金在950 ℃蠕變后Vickers 硬度分布

3 結論

1）逐漸提高應力的過程中，筏排組織不斷增加，當應力達到70 MPa 時獲得了具有完整結構的筏排組織。位錯可以提供更多擴散通道，使筏排化進程明顯加速。

2）當蠕變應力提高后，合金硬度顯著下降。