高溫電阻應變合金的研究及應用進展

萬吉高，武海軍，楊麗娟，牛海東，盧紹平，郝玉潔

高溫電阻應變合金的研究及應用進展

萬吉高，武海軍，楊麗娟，牛海東，盧紹平，郝玉潔*

(貴研鉑業股份有限公司 稀貴金屬綜合利用新技術國家重點實驗室，昆明 650106)

電阻應變計是將被測構件的應變量轉換為電阻變化的測試單元，是發動機渦輪葉片應力/應變分析監測的有效手段，而電阻應變敏感柵材料是電阻應變計的關鍵材料。隨著發動機推重比不斷增大，渦輪前溫度越來越高，要求敏感柵材料的工作溫度也越來越高。本文闡述了高溫電阻應變材料的發展現狀，重點介紹貴金屬鈀基合金、鉑基合金電阻應變材料的成分設計、組織與性能、使用溫度等特性。其中PtWReNiCr(Y)合金已經成功應用到1000 ℃動態應變測試；PtRhWZr(Y)可以用于1138 ℃的動態應變測試；PtRhMoWZr(Y)可望用于1150 ℃的動態應變測試，工作溫度比傳統的電阻應變合金Pt-8W提高了近350 ℃。最后介紹了使用溫度更高的金屬氧化物應變計的研究現狀。

高溫電阻應變計；電阻應變合金；應變靈敏度系數；電阻溫度特性

電阻應變計是將機械構件上的應變變化轉換為電阻變化的測試單元，具有測量范圍廣、結構簡單、能在惡劣條件下在線檢測等特點，廣泛應用于航空、航天、原子能反應堆、發動機、機車車輛和軌道、橋梁、大壩以及各種機械設備等領域。按照工作溫度范圍不同，通常將應變計分為以下幾種[1-3]：深低溫：?200 ℃以下；低溫：?200～?10 ℃；常溫：?10～50 ℃；中溫：50～300 ℃；準高溫：300～500 ℃；高溫：500 ℃以上。

高溫應變計廣泛用于航空航天、原子能、冶金制造等領域，特別是在發動機領域，電阻應變計具有確保飛行器安全重要的作用：測量高速旋轉的渦輪發動機葉片的應力分布和疲勞壽命、轉舵裝置和噴嘴的高溫瞬態應變，還可用于新型飛機研究設計、失效分析等[4-6]。

電阻應變計主要由敏感柵、基片、覆蓋層及引線等部分組成，其中敏感柵材料是電阻應變計的核心部件，其性能將直接決定了電阻應變計的特性及應用范圍，應變計的結構示意如圖1所示。

圖1 電阻應變計結構示意圖

目前，用作電阻應變計敏感柵材料的主要有電阻應變合金、半導體材料及金屬氧化物等，其中電阻應變合金型敏感柵材料應變計占主導地位。

根據電阻應變測試技術的要求，電阻應變合金應滿足以下技術要求[7]：

1) 物理、電學性能。具有高而穩定的電阻率()，一般不小于50 μΩ·cm。在工作溫度范圍內具有低而穩定的電阻溫度系數，且電阻-溫度特性曲線成線性關系；電阻漂移小，在特定溫度下，電阻隨時間的變化盡量??；具有較大的應變靈敏度系數，且靈敏度系數不隨溫度變化；線膨脹系數應等于或大于被測零件的線膨脹系數。

2) 機械性能。彈性應變極限大，機械滯后小、疲勞強度大，蠕變值小、抗氧化性好。

3) 工藝性能。塑性好，易拉制線徑0.03 mm以下的細絲和繞制應變敏感柵；具有良好的焊接性。

電阻應變合金的使用要求非常嚴格，單一金屬很難滿足上述要求，人們開發出了多種電阻應變合金，按合金體系分類可分為：賤金屬合金(包括銅基、鎳基、鐵基)、貴金屬合金(即金、銀、鉑、鈀、銠、銥、鋨、釕)合金兩大類。

1 賤金屬電阻應變合金

賤金屬電阻應變合金一般是指銅基合金、鎳基合金、鐵基合金等精密電阻合金及其改良型合金。其中銅基合金電阻應變敏感柵材料主要是指康銅合金，即Cu-40Ni或在此基礎上添加少量的錳、硅、鐵等元素的銅基合金，具有低而穩定的電阻溫度系數、易于加工等特點，由于較高溫度下易于氧化，一般在200 ℃以下使用。

鎳基合金是指Ni-20Cr或在此基礎上通過添加鉬、鋁、鐵、硅、鐵等元素而成的鎳鉻改良型合金，主要包括鎳鉻Ⅴ(NichromeⅤ)、卡瑪(Kama)、伊文(Evanohm)等，該類合金具有較高的電阻率(一般在80～110 μΩ·cm)，在470 ℃左右出現“K狀態”轉變，電阻溫度特性曲線出現拐點，靜態應變測試溫度在400 ℃以下，動態測試使用溫度600 ℃。

鐵基合金主要是鐵-鉻-鋁合金及其在此基礎上添加少量硅、錳、鉬、釩等元素而形成的改良型鐵鉻鋁合金，依據成份不同分為Armour系列、BCL-3、BCL-5、4YC3、4YC4等幾類。這類合金由于鋁的加入在高溫下表面氧化，該氧化物層具有保護合金內部繼續被氧化的作用，因此，為了提高合金在高溫下的熱穩定性，使用前通常將絲材在400～850 ℃溫度下作預氧化處理。該類合金在1000 ℃以上的溫度燒結后絲材塑性變差，容易出現脆斷現象，因此，鐵鉻鋁合金一般用作800 ℃以下的動態、靜態應變測試，靜態應變測試最高使用溫度在1000 ℃左右[3, 7-9]。

2 貴金屬電阻應變合金

隨著航空發動機的發展，推重比不斷提高，發動機的渦輪前溫度越來越高，如第四代發動機(如F119)的渦輪進口溫度達到1977 K(1704 ℃)，新型航空發動機的高壓渦輪葉片的壁面工作溫度達到1150 ℃[10-12]，驗證發動機渦輪、噴管等熱端部件是否能夠滿足高溫運行使用需求，需要相應溫度的應變計。

溫度高于1000 ℃以上時，上述銅基合金、鎳基合金、鐵基合金由于高溫下氧化、揮發、合金結構變化等原因，難以滿足高溫應變測試的要求，而鉑、鈀、銠等貴金屬在這方面具有獨特的優勢，作為高溫電阻應變材料受到人們的極大關注。

2.1 鈀鉻合金

Pd-Cr合金作為高溫應變材料由Bertodo于1960年代提出[13]，1990年代初開始實用化研究，Hulse等[14-15]通過對34種不同成分Pd-Cr合金的研究(如圖2)，發現Cr質量分數含量低于13%的PdCr合金電阻溫度系數()太高，而Cr含量高于13%的PdCr合金其抗氧化性不能有效保護其高溫應用，認為Pd-13Cr合金可作為高溫應變合金。

該合金在800 ℃以下的溫度范圍內合金組織結構穩定，無相變。在600 ℃以上的溫度處理后會在表面形成一層致密的Cr2O3保護層，抑制材料內部的進一步氧化。Pd-13Cr合金的這些特性，使得其電阻溫度特性的穩定性好、重復性好，并且在升溫、降溫時電阻重現性較好。

Pd-Cr合金鑄錠容易出現穿晶組織，塑性加工比較困難。1987年昆明貴金屬研究所(以下簡稱KIPM)郭錦新[16]對Pd-Cr合金的加工工藝、性能、結構進行了全面的研究。通過快冷成型工藝獲得了結晶狀態和加工性能良好的合金鑄錠，通過表面分析技術，對合金的氧化機理進行了探討。成功制備出0.025 mm的Pd-13Cr合金絲材，提供美國NASA Lewis Research Center制備出高溫電阻應變計。采用火焰噴涂Al2O3為底層，用4%ZrO2-Al2O3混合物氧化物形成覆蓋層，以降低Pd-13Cr合金的氧化。在800 ℃溫度范圍內試驗，表明其性能優于鐵鉻鋁合金Kanthal-1、BLC-3等制備的高溫應變計[17-20]，溫度循環試驗后其電阻具有很好的重現性。圖3是0.025 mm的Pd-13Cr合金經過兩次0～600 ℃溫度循環試驗的電阻變化，由圖3可見，材料經反復升溫、降溫的電阻變化重現性很好[17-18]，在溫度不超過800 ℃時，不同溫度下Pd-13Cr薄膜應變計的電阻值隨應變呈良好的線性關系[21]。

2.2 鉑鎢合金

貴金屬Pt具有其它金屬無法比擬的耐腐蝕、高溫抗氧化、高溫力學性能，在高溫電阻應變測試中發揮著重要作用。1960年代Bertodo[13]對鉑基電阻應變合金進行系統研究，通過比較幾十種鉑基合金性能，最終認為Pt-W是最好的高溫電阻應變合金。圖4是W含量對Pt-W合金電阻率()、電阻溫度系數()、應變靈敏度系數()、抗拉強度(R)等性能的影響。圖5顯示了W含量對Pt-W合金在1000 ℃靜止空氣中氧化速率的影響：隨著W含量的增加，合金的應變靈敏度有所降低，但仍保持較高值(大于3)；同時合金的氧化速率也逐漸減小并在8.0%～9.5%W達到最小值[22-24]。

隨后Pt-W合金作為電阻應變材料引起人們的高度重視并開展大量的研究，相關內容匯總列于表1。1970年代初，KIPM的何華春、童立珍等[25-26]對Pt-W合金進行了深入的研究，發現熱處理工藝對Pt-W合金的性能影響很大：經過常規的熱處理工藝后Pt-W合金的電阻溫度系數為(300～500)×10-6/℃，而經過特殊熱處理工藝后，電阻溫度系數由加工態的267×10-6/℃降低至退火態的190×10-6/℃，電阻應變靈敏度系數4.2(如表1)，同時該特殊工藝還可以提高Pt-W合金的機械性能和結構穩定性。

圖2 Pd-Cr合金的電阻率和電阻[14]

圖3 Pd-13Cr合金的電阻溫度特性[18]

圖4 W含量對鉑鎢合金性能的影響[13]

圖5 W含量對鉑鎢合金氧化速率的影響[22]

表1 Pt-8W合金性能[24]

Tab.1 Properties of Pt-8W alloy

美國HITEC公司報道的PtW合金焊接絲式應變計的最高使用溫度達到1900℉(1038 ℃)，但敏感柵具體合金成份、應變計的制作工藝沒有公開報道。實際測試結果表明：除非采用特殊的覆蓋層或改變應變計的結構，否則PtW合金裸絲的電阻溫度特性曲線的線性范圍在800 ℃以下，溫度超過800 ℃合金絲氧化/揮發嚴重、疲勞強度降低，電阻溫度特性曲線出現拐點，不能滿足800 ℃以上高溫靜態或動態應變測量的要求，為此開發出了多種改良型Pt-W多元合金。

2.3 鉑鎢錸鎳系列

1970年代后期，KIPM童立珍、何華春等[24-27]對鉑鎢合金的改型進行了大量的研究。在鉑鎢合金中添加適量的合金化元素可提高合金的綜合性能，如提高高溫強度、電阻率、降低電阻溫度系數、拓寬電阻溫度特性曲線的線性區間等。依據Hume-Rothery定律，選擇原子半徑、化合價、電負性相近的合金化元素以便形成穩定的單相固溶體[27]。通過比較、篩選了ⅥB～Ⅷ中的元素，發現添加周期表中接近Pt的元素Re、Ni、Cr等元素比較合適。其中Re作為合金化元素，可以提高合金的抗拉強度、提高電阻率、降低電阻溫度系數；Ni可以增加固溶強化的效果；Cr和稀土元素Y可以細化晶粒、提高強度，而且Cr、Y還可以優先氧化而在基體表面形成致密的氧化膜，抑制基體內部的進一步氧化。研制出應變敏感柵材料PtWRe、PtWReNi、PtWReCr、PtWReCrY和補償線PtNiCr、PtNiCrY和PtIrNiCrY，性能見表2。

表2 Pt-W系列高溫電阻應變材料[24]

Tab.2 High-temperature resistance strain of Pt-W series

2.3.1 電學性能

圖6是線徑為0.025 mm的幾種鉑基應變合金裸絲在800 ℃的電阻漂移[24]，作為對比，圖中還給出了Pt-8.5W在700 ℃電阻漂移數值?？煽闯鯬t-8.5W在700 ℃、120 min內電阻漂移0保持在0.05以內，但在800 ℃溫度下，隨著燒結時間增加，電阻漂移呈線性急劇增大，120 min時的電阻漂移達到0.62，如此大的電阻漂移顯然不適合電阻應變測試的要求，因此Pt-8.5W裸絲作為電阻應變合金的最高使用溫度為800 ℃以下。添加Re、Ni而形成的Pt-W-Re、Pt-W-Re-Ni雖然可以提高抗拉強度、降低電阻溫度系數，但在800 ℃的電阻漂移都比較大；添加Cr、Y而形成的PtWReNiCr、PtWReNi-CrY合金具有較好的綜合性能：800 ℃、120 min的電阻溫度漂移最小。

圖7是幾種鉑基合金的電阻溫度系數與溫度的關系，圖7中的幾種合金在800 ℃以下的電阻溫度系數都基本恒定，表明合金的電阻溫度特性曲線的線性度較好。當溫度超過800 ℃時，Pt-W、Pt-W-Re、Pt-W-Re-Ni合金的電阻溫度系數急劇降低，表明電阻溫度特性曲線出現了拐點。而添加Cr、Y的PtWReNiCr和PtWReNiCrY的電阻溫度系數在800 ℃時沒有明顯降低，室溫到1000 ℃的電阻溫度系數保持在(155～160)×10-6/ ℃，說明Cr、Y加入后，由于Cr、Y可以優先氧化而在基體表面形成致密的氧化膜，抑制基體內部的進一步氧化，拓寬了合金的電阻溫度特性的線性區間，改善了合金在800～1000 ℃的電阻-溫度線性關系，在室溫至1000 ℃的溫度區間內，電阻溫度特性曲線基本上呈現線性。PtWReNiCr和PtWReNiCrY合金已經成功應用到測量800～900 ℃靜態應變，也應用到1000 ℃動態應變測試中。

2.3.2 組織結構

線徑0.5 mm的PtWReNiCr和PtWReNiCrY兩種合金絲材經過900 ℃氧化處理后，用掃描電鏡觀察形貌及元素分布，發現氧化后PtWReNiCr合金仍保持著合金內部被覆蓋的結構，隨著氧化時間延長，氧化膜厚度增加，表面變得不規則，10 h氧化處理后，表面由于氧化物顆粒脫落而出現空洞，因氧化而形成了更多的晶界，且在晶界上形成很多腐蝕斑點，晶粒長大，氧化膜厚度為20 μm左右。而PtW-ReNiCrY合金氧化5～10 h后，表面層還連續而致密，厚度為7～10 μm，幾乎未觀察到內部氧化現象，晶粒尺寸基本上沒有變化。

圖8是900 ℃氧化30 h后PtWReNiCr樣品的SEM分析元素Ni、Cr、W的面、線掃描結果。由圖8可見氧化處理30 h后，表面組織不同于內部組織，表面氧化了很厚一層，元素的面掃描表明，在所有元素中Ni在表面含量最高，有近10 μm的連續分布(圖8-Ni)，Cr也在表面聚集，但其含量比Ni低，與Ni、Cr相比，W的分布更均勻，在表面稍有聚集。PtWReNiCrY的元素分布特征與PtWReNiCr相似。PtWReNiCr和PtWReNiCrY合金已經成功應用到測量800 ℃、900 ℃靜態應變，也應用到1000 ℃動態應變[27]。

圖6 幾種鉑基合金的電阻漂移(800 ℃)[24]

圖7 幾種鉑基合金的電阻溫度系數[24]

2.4 鉑銠鎢系列合金

當溫度超過1000 ℃時，由于Re、Ni、W等元素的氧化、揮發加劇，PtWReNiCr合金的電阻溫度特性曲線出現拐點，因此該類合金難以滿足1000 ℃以上的動態應變測試的要求，需進一步提高合金的高溫強度、抗氧化性、拓寬合金的電阻-溫度特性曲線的線性度區間等性能。

圖9是對Pt固溶強化效果明顯的幾種元素對比，貴金屬Ru、Ir、Rh抗高溫氧化性比其他元素好，雖然Ru、Ir的熔點高、對Pt的強化效果明顯，但從圖10的幾種鉑族金屬氧化物在1 atm氧氣中的蒸汽壓曲線對比可以看出，Ru、Ir在高溫下形成氧化物的蒸汽壓比PtO2高兩個數量級以上[28-29]，這表明高溫下Ru、Ir的揮發比Pt、Rh快很多，雖然Rh的強化效果比Ru、Ir稍差，但Rh與Pt氧化物蒸汽壓相近，是Pt最好的高溫固溶強化元素，Pt-Rh合金能在1400 ℃高溫長時間工作[30-31]，基于上述考慮，貴研鉑業研制了Pt-Rh-W合金[32]。

上圖(Above): 面掃描(Area scan); 下圖(Below): 線掃描(Line scan)

圖11是直徑0.03 mm的PtRhW與Pt-8W、PtWReNiCr幾種鉑基合金裸絲的電阻溫度特性對比。Pt-8W在800 ℃以下的電阻-溫度特性曲線成線性關系，800～1000 ℃出現平臺，溫度升高到1000 ℃以上時電阻逐漸降低，因此，Pt-8W裸絲的應變測試最佳使用溫度是800 ℃以下，通過采用適當的覆蓋層可以適當提高工作溫度；PtWReNiCr的電阻溫度特性的線性區間為室溫到1000 ℃，表明PtWReNiCr合金的最高使用溫度可以達到1000 ℃。

以Pt-W為基體，添加適量Rh可提高結構穩定性和高溫強度、少量Re可提高電阻率，PtRhWRe合金的電阻-溫度特性曲線的線性區間拓寬到室溫至1100 ℃，滿足1100 ℃動態應變測試要求。

參照鉑銠合金彌散強化方法[33-34]，在鉑銠合金中添加Zr、Y等元素，通過內氧化等方法形成微細顆粒ZrO2、Y2O3等彌散分布于基體中，起到提高高溫結構穩定性和高溫強度的目的，用于鉑基高溫電阻應變合金這種彌散強化方法未見文獻報道。

通過在PtRhWRe基體中再添加少量的Zr、Y，制備了PtRhWReZrY合金細線材，采用內氧化方法使Zr、Y轉變為ZrO2、Y2O3氧化物顆粒并彌散分布于基體中，從而達到彌散強化的作用。在內氧化處理時需要嚴格控制內氧化溫度、氧分壓、時間等工藝參數，防止在內氧化過程中合金晶粒長大和W、Re的氧化。PtRhWReZrY的電阻溫度特性曲線的線性區間，由PtRhWRe的1100 ℃提高到1138 ℃。

圖9 Pt的固溶強化元素

圖10 鉑族金屬的蒸汽壓

進一步考察PtRhW與PtRhWReZrY的金相組織，將直徑1.0 mm的兩種合金絲材經過不同溫度、30 min處理，觀察其金相組織，如圖12所示。圖中上方(即(a)、(b)、(c)圖)為PtRhW的金相組織，下方(即(d)、(e)、(f)圖)為PtRhWReZrY內氧化后的金相組織，可看出PtRhW在1050 ℃晶粒開始長大，1150 ℃晶粒粗大；而添加Zr、Y并經過內氧化處理后的PtRhWReZrY，由于細晶強化、彌散強化的聯合作用，在1150 ℃沒出現晶粒明顯長大的現象，再結合圖11所示的電阻-溫度特性曲線的線性區間的上限為1138 ℃，表明PtRhWReZrY有望用于1138 ℃的動態應變。

圖11 幾種鉑基合金的電阻溫度特性

圖12 PtRhW (a～c)與PtRhWReZrY (d～f)的金相組織

2.5 鉑銠鉬鎢合金

鎢的熔點3422 ℃、鉬的熔點2623 ℃，兩者都是高熔點金屬，可用作鉑基高溫應變合金的合金化元素[35-36]，圖13為W和Mo的差熱分析曲線。由圖13可以看出，W從600 ℃開始增重，表明W從600 ℃開始氧化，而Mo沒有出現增重現象；在1000 ℃以上減重明顯，說明Mo的抗氧化性能優于W，但在1000 ℃以上揮發加快。因此可以預期以Pt-Rh為基體，通過優化W、Mo的含量，開發出Pt-Rh-Mo-W合金，可望在較高溫度下保持較小的質量變化、拓寬溫度特性曲線的線性區間。

圖13 W和Mo的TG/DSC

結合高溫應變計的制備工藝，敏感柵材料能否滿足高溫應變測量的要求，應考察應變絲經過大氣環境、工作溫度下至少燒結30 min后的抗拉強度、電阻變化情況。燒結后的敏感柵絲材不能出現嚴重氧化、脆斷的情況。比較了五種典型的高溫電阻應變合金(FeCrAl、Pt-8W、PtWReNiCr、PtRhWReZrY、PtRhMoW)絲材的高溫燒結性能：直徑0.03 mm的絲材分別繞在剛玉棒，在大氣中1150℃燒結30 min，燒結后的狀態對比見表3。

從表3結果可以看出，作為動態應變測試，FeCrAl、PtWReNiCr適宜在1000 ℃以下溫度使用，PtW8燒結后的強度很低，PtRhWZrY、PtRhMoW燒結后抗拉強度大于650MPa，可望用于1150 ℃的動態應變測試。

表3 幾種電阻應變合金高溫燒結性能比較

Tab.3 Comparison in the high temperature sinterability among several resistance strain alloys

圖14是PtRhMoW在1150 ℃、大氣中燒結30 min前后的拉伸曲線，圖14(a)為燒結前的拉伸曲線，抗拉強度為1657～1667 MPa；圖14(b)為燒結后的拉伸曲線，抗拉強度下降到705～732 MPa，延伸率從3%增加到10%，有望用于1150 ℃的動態應變測試。

圖14 PtRhMoW合金燒結前(a)后(b)的應力應變曲線

3 結語與展望

隨著航空發動機的發展，發動機推重比越來越大，通常情況下，發動機推力增大10%，渦前溫度就會升高100 ℃左右，目前國內外服役的發動機渦前溫度已達1500 ℃以上，渦輪葉片的工作溫度已超過1150 ℃，希望測量渦輪葉片應力應變的電阻應變計的工作溫度越來越高，但是，在1150 ℃以上再提高金屬合金型應變計的工作溫度十分困難，需要開發其它類型的高溫應變計。

Gregory[37-38]報道了一種陶瓷應變計，將氧化銦錫濺射到基底上制備成薄膜應變計，氧化銦錫薄膜型應變計使用溫度可達1100 ℃以上，摻雜鋁的氧化銦錫薄膜可以使用到1280 ℃[39]，近年來氧化物(如ITO、Al-ITO)、氮化物(如AlN、TaN等)陶瓷應變計受到人們的關注[40]，隨著材料科學和工藝技術的發展，高溫應變材料必將取得更大的發展。

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Progress on research and application of strain alloys resistant to high temperature

WAN Jigao, WU Haijun, YANG Lijuan, NIU Haidong, LU Shaoping, HAO Yujie*

(State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals,Sino-Platinum Metals Co. Ltd., Kunming 650106, China)

The resistance strain gauge, a testing unit that converts the strain of the tested component into a change in resistance, is an effective tool for the strain analysis in engine turbine blades. The grid sensing material is a key to the resistance strain gauge. With an increase in the thrust-to-weight ratio of engine, the temperature in front of the turbine is getting higher and higher, it is, therefore, necessary to increase the working temperature of grid sensing material as well. The current development status of strain material resistant to high temperature was reviewed in this paper with a focus on the composition design, microstructure and properties, working temperature and other characteristics of precious metal-based alloys such as palladium-based and platinum-based alloys. PtWReNiCr(Y) has been successfully applied to the dynamic strain testing at 1000 ℃, PtRhWZr(Y) can be used at 1138 ℃, PtRhMoWZr(Y) is expected to be suitable even at 1150 ℃, a working temperature about 350 ℃ higher than that achived by the traditional Pt-8W. Finally, the research status of metal oxide strain gauges which can work at higher temperatures was introduced.

high temperature resistance strain gage; resistance strain alloy; strain sensitivity coefficient; resistance temperature characteristics

TG146.3

A

1004-0676(2023)04-0074-11

2023-05-29

萬吉高，男，碩士，正高級工程師；研究方向：貴金屬合金材料；E-mail：jgwan@ipm.com.cn

郝玉潔，女，助理工程師；研究方向：貴金屬蒸發材料；E-mail：hyj@ipm.com.cn