粉絲、粉條中鋁含量測定時水分含量測定分析方法的選擇

【摘要】在測量粉絲、粉條中鋁含量時，如果被檢測樣品含量在限量值附近，選擇不同的水分測定方法就會得出“合格”與“不合格”兩種判定結果。本研究通過對比分析不同水分檢測方法，最后得出GB 5009.3—2016中規定的方法最適合粉絲、粉條類樣品測試鋁的計算結果的制備烘干。

【關鍵詞】鋁；水分；粉絲；電感耦合等離子體質譜法

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.01.002

About the Determination of Aluminum Content of Vermicelli and Vermicelli in the Determination of Moisture Analysis Method

LIANG Mengqi

（Anhui Zhongqing Inspection and Testing Co.， Ltd.， Hefei 230088， China）

Abstract： When measuring the aluminum content in fans and vermicelli， if the content of the tested sample is near the limit value， choosing different moisture determination methods will result in two judgment results： "qualified" and "unqualified". This study compares and analyzes different moisture detection methods and finally concludes that the method specified in GB 5009.3—2016 is the most suitable for preparing and drying the calculation results of aluminum testing in fans and vermicelli samples.

Keywords： aluminium moisture content； fans； inductively coupled plasma mass spectrometry

鋁是人體所需的微量元素，但過量攝入會對人體健康造成嚴重危害。攝入體內的鋁只有10%～15%能夠被排出體外，其余大部分將留存在體內。這可能會導致神經系統混亂，嚴重時甚至引發癡呆[1-4]。我國GB 2760—2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》規定，粉絲及其制品中的鋁含量不得超過200 mg/kg[5]。近年來，粉絲、粉條中的鋁超標以及不合格樣品比例較高，因此研究測定粉絲、粉條中鋁含量的方法顯得尤為重要。在測定粉絲、粉條中鋁含量時，水分含量的測量結果直接影響不合格樣品的判定，尤其是檢出結果在200 mg/kg的檢出限附近時，會直接影響粉絲、粉條中鋁含量的判定結果。本研究旨在探討水分含量測定分析方法的選擇，為粉絲、粉條中鋁含量的判定提供參考。

1.1試劑與設備

硝酸（HNO3）：優級純；雙氧水（H2O2）：優級純；氬氣：氬氣純度≥99.995%（Ar）；氦氣：氦氣純度≥99.995%（He）；鋁元素儲備液（1000 mg/L）：被國家認證并給予標準物質證書的單元素母液；內標元素母液：鉍、鈧、鍺、銠、銦、錸等均采用國家認可并配帶標準物質證書的多元素母液。

樣品粉碎設備：高速粉碎機；電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）；微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內罐；天平：感量為0.1 mg；電熱鼓風干燥箱。

1.2方法步驟

1.2.1試樣的制備

在采樣和試樣制備過程中，應注意避免污染試樣，不使用含鋁器具。粉絲、粉條類樣品盡可能粉碎均勻，將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小于2 mm，不易粉碎樣品應采取特殊手段進行研磨粉碎。

1.2.2兩種水分測定方法

取潔凈的玻璃材質稱量瓶，存放于101～105℃的干燥箱中，瓶蓋分別斜支于烘箱內瓶邊，加熱1.0 h后取出蓋好，并同時置干燥器內直至冷卻，放置0.5 h，而后稱量，并重復干燥，保證前后兩次稱量的質量之差不超過2 mg，即為恒重。

1.2.2.1方法一

根據GB 5009.182—2017[6]，去除水分，干燥至恒重，稱取約30 g（精確至0.0001 g）上述制備的樣品（1.2.1）于已恒重的稱量瓶中，置85℃恒溫干燥箱中干燥4 h后，放入干燥器內冷卻0.5 h后稱量。

1.2.2.2方法二

根據GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》[7]稱取2～10 g合適的樣品（精確至0.0001 g），放入恒重好的玻璃稱量瓶中，樣品的均勻厚度不能超過5 mm，若是疏松的樣品，厚度不能超過10 mm，然后加蓋，用萬分之一天平稱量后，放在101～105℃的干燥箱中，同時瓶蓋斜支于烘箱內的瓶邊，干燥2～4 h，而后蓋好并取出，存放于干燥器內冷卻，于0.5 h后再稱量。再放入101～105℃的干燥箱中干燥1 h左右，取出后放進干燥器內冷卻0.5 h后再稱量并且重復以上操作，兩次的質量之差不超過2 mg，即為恒重。兩次恒重的數值在計算時，按照質量較小的一次數值作為稱量值，具體結果見表1。

1.2.3鋁含量的測定

1.2.3.1微波消解法

稱取烘干后的樣品0.3 g左右（精確至0.001 g）于微波消解內罐中，加入5 mL硝酸，加蓋放置1 h，同時旋緊罐蓋，并且依據微波消解儀說明書進行消解。冷卻后拿出，并且緩慢打開消解罐的蓋子排氣，用少量水沖洗內蓋，將消解罐放于控溫電熱板上，于100℃加熱30 min，用水定容至25 mL，混勻后備用，同步做空白實驗。

1.2.3.2電感耦合等離子體質譜法

1.2.3.2.1標準曲線

將混合好的標準溶液注入ICP-MS中，測定待測元素響應值以及內標元素信號響應值，以需要測試元素濃度為橫坐標，需要測試元素與所選內標元素響應信號值的比值為縱坐標，繪制標準曲線。

1.2.3.2.2被測樣品溶液的測定

將空白溶液以及試樣溶液依次加入電感耦合等離子體質譜儀中，測試需測試元素信號響應值和內標元素信號響應值，根據標準曲線得到消解液中待測元素的濃度（見表2）。

計算結果需要保留為小數點后三位有效數字。

1.2.4加標回收

1.2.4.1采用GB 5009.182方法進行烘干獲得的加標回收率

2）將步驟1）中加標后樣品和空白樣品，按照步驟1.2.2.1進行烘干恒重去除水分，再按步驟1.2.3進行鋁含量測定并計算結果含量和回收率（見表3）。

1.2.4.2采用GB 5009.3—2016方法進行烘干獲得的加標回收率

2）將步驟1）中加標后樣品和空白樣品，按照步驟1.2.2.2進行烘干恒重去除水分，再按步驟1.2.3進行鋁含量測定并計算結果含量和回收率（見表3）。

2.1通過人員比對、方法比對得出

1）采用GB 5009.182—2017得出的水分結果相對較小，也就是說粉絲、粉條中水分不能完全去除，不能滿足GB 2760—2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》中附件3，表2“10種擴大使用范圍、用量的其他類別食品添加劑”中第6項“粉絲、粉條鋁的殘留量≤200 mg/kg（干樣品，以Al計）”的要求。

2）采用GB 5009.3—2016得出的水分結果較大，也就是說粉絲、粉條中水分能較完全去除，滿足GB 2760—2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》中對粉絲、粉條測量之前要去除水分成“干樣品”的要求。

2.2通過對粉絲樣品鋁含量的測定，加標回收得出

兩種水分測定方法得出的回收率分別為99.3%、98.4%，所以說這兩種分析方法均不影響目標元素的檢出，不會造成目標元素的損失或者污染。

2.3水分分析方法的選擇產生的結果意義分析

根據GB 2760—2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》的要求，粉絲、粉條中鋁限量指標為200 mg/kg，當被檢測樣品含量在限量值附近時，選擇不同的水分測定方法，就會得出“合格”與“不合格”兩種判定結果。因此，選擇合適的水分測定方法意義重大。

在GB 5009.182—2017和GB 5009.3—2016中，兩種水分的檢測方式不一樣，在判定指標200 mg/kg的檢測結果數值附近時，通過方法比對、人員比對、加標回收等質量控制方法，在不損失目標檢測物鋁（以Al計）含量的前提下得出，GB 5009.3—2016中給出的方法最適合粉絲、粉條類樣品測試鋁的計算結果的制備烘干。

【參考文獻】

[1]盛明純.鋁對人體健康影響的研究進展綜述[J].安徽預防醫學雜志，2006，12（1）：46-48.

[2]鄭新.鋁對人體健康的影響及食品中鋁含量的測定[J].重慶科技學院學報（自然科學版），2007（1）：36-37，48.

[3]王林，蘇德昭，王永芳，等.中國居民每日攝鋁量及面制食品中鋁限量衛生標準研究[J].中國食品衛生雜志，1996（2）：2-6，13，48.

[4]孫亞真，尤芳芳.面制食品中鋁含量兩種方法測定結果的比較[J].食品工業，2016，37（2）：174–176.

[5]食品安全國家標準食品添加劑使用標準：GB 2760—2014[S].

[6]食品安全國家標準食品中鋁的測定：GB 5009.182—2017[S].

[7]食品安全國家標準食品中水分的測定：GB 5009.3—2016[S].

【作者簡介】

梁夢琪，女，1993年出生，學士，研究方向為檢驗檢測。

（編輯：李鈺雙）