熱處理溫度對SLM 成形316L不銹鋼組織性能影響研究

姚宇荃

（航空工業成都飛機設計研究所，成都 610091）

316L 不銹鋼是一種奧氏體不銹鋼，具有良好的機械性能、較低的成本以及優異的抗氧化和耐腐蝕性能，在很多領域得到了廣泛應用[6]。目前選區激光熔化技術快速發展，316L 不銹鋼也廣泛采用此技術成形。在SLM 成形過程中，激光能量高，粉末被快速熔化和凝固，具有較大的溫度梯度，在成形過程中容易產生較大的應力，及沿著成形方向明顯的柱狀晶結構，會對材料的性能產生不利的影響[7]。為了解決這些問題，目前許多學者通過優化工藝參數和成形后熱處理對SLM 成形316L 不銹鋼進行了系統研究。其中熱處理是調節顯微組織、改善力學性能的重要手段[8]。邊培瑩等[9-10]研究了隨著熱處理溫度的變化，SLM 成形的316L 不銹鋼的殘余應力和金相顯微組織的變化，發現在經過固溶 + 時效熱處理后，晶粒長大，殘余應力降低。程靈鈺等[2,11]對SLM 成形316L 不銹鋼分別進行退火和固溶熱處理，對比兩種熱處理后材料的強度、延伸率、硬度，發現固溶熱處理后316L 不銹鋼性能的更優。Tascioglu 等[12]的研究表明熱處理溫度對SLM 成形316L 不銹鋼的顯微組織、顯微硬度、孔隙率、磨損性能有較大的影響，孔隙率對磨損性能的影響比對顯微硬度的影響大。呂稀等[13]通過調整熱處理工藝，發現隨著熱處溫度升高，316L 奧氏體不銹鋼中大角度晶界比例增加，位錯密度減小導致316L 不銹鋼的硬度下降。但目前不同熱處理工藝對SLM 成形316L 不銹鋼的各向異性、殘余應力的影響規律缺乏系統的研究。

本文通過研究在不同熱處理工藝下，SLM 成形316L 不銹鋼的顯微組織、拉伸性能、硬度和殘余應力的變化規律，找到性能最優、最穩定的熱處理工藝。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗設備及材料

試驗采用鉑力特增材技術股份有限公司的BLT-S210 型激光選區熔化成形設備，如圖1 所示。該設備應用的激光器功率為500 W，分層厚度為0.02 ～ 0.1 mm，最大掃描速度為7 m/s，工作氣體環境為氬氣保護，成形尺寸為105 mm × 105 mm × 200 mm。試驗所用316L 不銹鋼粉末為等離子旋轉電極法制備，其化學成分如表1 所示。

表1 316L 不銹鋼粉末各元素的質量分數Tab.1 Mass fraction of each element of 316L stainless powder %

圖1 BLT-S210 激光選區熔化成形設備Fig.1 BLT-S210 selective laser melting and forming equipment

粉末的微觀形貌為近球形，雜質在粉末中的存在形式和夾雜本身的形狀都會對材料的力學性能產生影響，因此對粉末夾雜、球形度、空心粉率、振實密度、松裝密度等物理性能進行測試，測試結果如表2 所示；粉末形貌采用掃描電子顯微鏡（SEM）進行測試，形貌如圖2 所示。

表2 316L 不銹鋼粉末物理性能Tab.2 Physical properties of 316L stainless steel powder

圖2 316L 不銹鋼粉末SEM 形貌Fig.2 SEM morphology of 316L stainless steel powder

1.2 試驗方法

根據金屬材料拉伸試驗和金相顯微組織試驗標準，維氏硬度試驗和殘余應力測試，設計試樣并采用SLM 技術成形，成形工藝參數采用鉑力特最優工藝。為了對不同熱處理制度的宏觀組織及顯微組織進行觀察，將成形塊體試樣用熱鑲嵌機制樣，將金相試樣的橫截面和縱截面經不同規格水磨砂紙粗磨，拋光處理后，進行腐蝕，將腐蝕后的試樣金相顯微鏡下進行金相缺陷和組織的觀察、分析。

激光成形方向示意如圖3 所示，不同熱處理制度拉伸性能測試試驗的材料取向為XY和Z向，共兩種，每組檢測試樣數量為3 個，試驗主要測試材料的Rm、Rp0.2、A、Z。試驗溫度采用室溫。試驗要求及最終處理要求按照GB/T228.1 進行，試驗件為螺紋圓形試樣。試樣所用圖紙見圖4 所示。

圖3 激光成形方向示意圖Fig.3 Laser forming direction

圖4 標準拉伸試樣圖紙Fig.4 Standard tensile sample

為了對材料的斷裂機制和斷裂特征進行更好地觀察研究，需要對拉伸的斷口形貌在掃描電鏡下進行觀察。按照GB/T 4340.1 標準對不同熱處理制度下的硬度試樣的橫截面和縱截面打磨、拋光后進行維氏硬度試驗，在試樣表面隨機選取5 個點進行硬度測試，試驗條件為1 kgf 的試驗力加載10 s。

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為了實現在工業級別模擬增材制造過程，達成變形和殘余應力預測的目標，試驗使用懸臂梁梳齒試樣，通過切割XZ以及YZ兩個方向的懸臂梁梳齒試樣并測量垂直方向變形，評估殘余應力大小[14]，成形試樣如圖5 所示。

圖5 懸臂梁梳齒試樣模型Fig.5 Comb tooth sample model of a cantilever beam

為探究不同熱處理制度對SLM 成形316L 不銹鋼性能的影響，本試驗對SLM 成形試樣采用表3的熱處理方案。

表3 熱處理方案Tab.3 Heat treatment scheme

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織分析

經過SLM 成形316L 不銹鋼經過不同熱處理后的金相顯微組織如圖6 所示。從圖中可以明顯觀察到在不同熱處理后XY向和Z向試樣的顯微組織明顯不同，XY向試樣呈現明顯的等軸晶粒，Z向試樣呈柱狀晶，在1000 ℃保溫2 h 后，XY向和Z向試樣的顯微組織形貌基本相同。從圖6a）中可以明顯看出打印態試樣明顯觀察到熔池的形狀和邊界。經過400 ℃保溫2 h 后，仍可以看到試樣中熔池存在，此時內部開始出現一些細小的結構，如圖6b）所示。在圖6c）和圖6d）中，經過600 ℃、800 ℃保溫2 h 后，試樣的熔池邊界變得模糊，可以明顯觀察到晶粒出現，在熔池邊界有細小的晶粒生成。隨著熱處理溫度升高，亞晶粒不斷長大，在800 ℃保溫2 h，XY向試樣晶粒尺寸為8.3 μm，Z向試樣為8.75 μm。從圖6e）中可以明顯看出經過1000 ℃保溫2 h 后，試樣中熔池完全消失，發生再結晶，XY向試樣晶粒尺寸為9.9 μm，Z向試樣為12.68 μm，晶粒明顯長大。1000 ℃保溫2 h 時，此時的溫度達到了再結晶溫度，發生了明顯的再結晶，熔池完全消失，此時的熱處理對試樣晶粒長大最為有效[15]。

圖6 SLM 成形316L 不銹鋼顯微組織形貌Fig.6 Microstructure of 316L stainless steel formed by SLM

為了進一步闡述熱處理前后SLM 成形316L不銹鋼顯微組織的變化，對金相組織變化較為明顯打印態和1000 ℃保溫2 h 試樣表面的晶粒取向進行EBSD 觀察，結果如圖7 所示。不同晶粒之間顏色差別大代表晶粒取向差大[10]。EBSD 分析打印態XY向和Z向試樣的晶粒形態明顯不同，晶粒大小不均勻，且Z向試樣的取向性比XY向試樣的更強。在經過1000 ℃保溫2 h，XY向試樣晶粒大小更加均勻，Z向柱狀晶向等軸晶轉變，但仍呈柱狀形態，兩者取向性均有所減弱。由圖7a）可見，打印態試樣，晶粒大小不均勻，主要由大晶粒和細小晶粒組成，晶粒取向趨于同一個方向，有較強的取向性，由于SLM 成形工藝特點導致柱狀晶較多，熱處理后，如圖7b）所示，晶粒尺寸增加明顯，尺寸較小晶粒發生再結晶并長大，柱狀晶向等軸晶轉變，這與金相顯微組織圖6 觀察的晶粒尺寸變化一致。并且還可以觀察到1000 ℃保溫2 h 熱處理的試樣較打印態試樣的強取向性有所減弱[16]。

圖7 SLM 成形316L 不銹鋼EBSD 分析Fig.7 EBSD analysis of 316L stainless steel formed by SLM

圖8 為打印態試樣與1000 ℃保溫2 h 熱處理后試樣局部取向差圖，顏色越紅代表局部取向差越大，越藍局部取向差越小。

圖8 SLM 成形316L 不銹鋼的局部取向差圖Fig.8 Local misorientation of 316L stainless steel formed by SLM

圖8 中打印態Y向試樣的局部取向差較大，應力更為集中，在1000 ℃保溫2 h后，XY向和Z向試樣局部取向差均減小。從圖8a）可以看到打印態試樣位錯密度較高的區域，內應力較大，在此區域中分布著尺寸較為細小的晶粒。從圖8b）可以看到熱處理后試樣內部還存在部分位錯密度較高的晶粒，但是整體位錯密度降低明顯，內應力減小，細小晶粒尺寸明顯增大，這與金相顯微組織以及IPF 圖中觀察到的結果一致。

表4 為打印態試樣與1000 ℃保溫2 h 熱處理后試樣使用EBSD 分析軟件沿著不同成形方向計算的Schmid 因子平均值。SLM 成形的316L 不銹鋼材料的Schmid 因子較高，且塑性較好，主要原因在于滑移系啟動的概率隨著Schmid 因子的增大而增大，而SLM 成形316L 不銹鋼的塑性變形主要通過滑移完成。打印態Schmid 因子平均值低于1000 ℃保溫2 h 的熱處理態。

表4 SLM 成形316L 不銹鋼經過不同熱處理后的Schmid 因子平均值Tab.4 The average value of Schmid factor of 316L stainless steel formed by SLM after different heat treatments

2.2 拉伸性能分析

表5 為不同熱處理條件后的室溫拉伸性能，圖9為SLM 成形316L 不銹鋼經過不同熱處理后的室溫應力-應變曲線。從中可以看出隨著熱處理溫度的不斷上升，XY向和Z向的屈服強度逐漸降低，延伸率不斷增大。在1000 ℃保溫2 h 后，XY向和Z向的屈服強度分別為390 MPa、357 MPa，延伸率分別為51.0%、61.5%。在400 ℃、600 ℃、800 ℃保溫2 h，XY向和Z向的試樣的抗拉強度基本保持不變，而在1000 ℃保溫2 h 后，XY向和Z向的試樣的抗拉強度明顯降低。由2.1 的分析可知，隨著熱處理溫度的升高，SLM 成形試樣的顯微組織發生明顯的變化。在400 ℃、600 ℃、800 ℃保溫2 h 的試樣中熔池邊界沒有完全消失，熔池內部存在著大量的胞狀組織和亞晶，試樣的抗拉強度在沒有明顯的變化。在此過程中晶粒發生回復，內應力減小，屈服強度降低、延伸率增大。而在1000 ℃保溫2 h 后，熔池邊界完全消失，發生再結晶，晶粒尺寸明顯增大，并且組織內取向性減弱，位錯密度降低，內應力減小，試樣的抗拉強度、屈服強度明顯降低，延伸率增大[17]。

表5 不同熱處理狀態SLM 成形316L 不銹鋼的室溫拉伸性能Tab.5 Room temperature tensile property of 316L stainless steel formed by SLM in different heat treatment states

圖9 不同熱處理狀態SLM 成形316L 不銹鋼的應力-應變曲線Fig.9 Stress-strain curve of 316L stainless steel formed by SLM in different heat treatment states

表6 為經過不同熱處理后，XY向與Z向試樣的抗拉強度差值。隨著熱處理溫度升高，抗拉強度差值逐漸減小，在1000 ℃保溫2 h 熱處理后，試樣的抗拉強度差異最小，性能更加穩定。表4 中，打印態的XY向與Z向試樣的Schmid 因子平均值差值為0.002，1000 ℃保溫2 h 熱處理態的XY向與Z向差值為0.001，說明經過1000 ℃保溫2 h 熱處理后試樣各向異性降低，與表6 拉伸試驗結果規律一致。

表6 不同熱處理后室溫抗拉強度XY 向與Z 向差異Tab.6 Difference in room temperature tensile strength of XY and Z samples after different heat treatment

由于SLM 成形過程中，形成具有特定取向的柱狀晶，如圖7a）所示。取向性較強的柱狀晶會造成XY向與Z向試樣的性能差異較大。隨著熱處理溫度升高，柱狀性逐漸向等軸晶轉變，并且熔池消失，包狀組織和亞晶消失，將明顯改善XY向與Z向試樣的各向異性[18-19]。

2.3 硬度分析

圖10 為SLM 成形316L 不銹鋼在不同熱處理后的維氏硬度變化趨勢。

圖10 不同熱處理狀態SLM 成形316L 不銹鋼的維氏硬度Fig.10 Vickers hardness of 316L stainless steel formed by SLM after different heat treatment

打印態的SLM 成形316L 不銹鋼試樣的平均維氏硬度XY向為200，Z向為215。400 ℃保溫2 h熱處理態的試樣的平均維氏硬度，XY向為202.2，Z向為200.1，與打印態相比Z 向降低了6.9%。之后隨著熱處理溫度升高，溫度在400 ℃、600 ℃、800 ℃保溫2 h，試樣的平均維氏硬度基本保持不變。在1000 ℃保溫2 h 熱 處 理態下，SLM 成形316L 不銹鋼的維氏硬度降低，達到最低值，XY向為181.7，Z向為182.9，在此熱處理狀態下維氏硬度XY與Z向差異為1.2。在經過400 ℃、600 ℃、800 ℃保溫2 h 熱處理過程中，溫度沒有達到再結晶發生的溫度，此時組織發生回復，如圖6b）、圖6c）和圖6d）所示，當溫度達到1000 ℃時，達到了再結晶溫度，此時晶粒長大，尺寸增加。并且從圖8 中可以看出，經過1000 ℃保溫2 h 后，基體內部位錯密度降低。這兩個因素導致SLM 成形316L 不銹鋼在1000 ℃保溫2 h 熱處理后硬度下降，并且達到最低。

2.4 斷口形貌

對不同熱處理制度的拉伸殘樣斷口進行了斷口形貌分析，結果如圖11 所示。打印態試樣和不同熱處理SLM 成形試樣的拉伸試樣斷口均表現為明顯的“杯狀”破壞形式，中間纖維區，外圈剪切唇。且拉伸斷口均有大量的韌窩存在，為明顯的韌性斷裂。在400 ℃、800 ℃保溫2 h 熱處理下， SLM 成形試樣斷口的韌窩較淺，尺寸略大，且有較大的孔洞，故塑性與打印態相比沒有太大提升，這也反映出SLM成形件中亞結構對其力學性能的影響。而在1000 ℃保溫2 h 熱處理下，斷口表面的韌窩較深、尺寸較小，且大小分布均勻，孔洞相對較小，數量較少。表明其變形更加均勻，塑性相對較好，延伸率提高。

2.5 殘余應力

SLM 成形316L 不銹鋼懸臂梁梳齒試樣制作完成后，沒有進行應力釋放處理的情況下，經過不同的熱處理制度后，通過電火花線切割距梳齒試樣上表面6 mm 處，如圖12a）中所示切割至恰好切斷最后一個梳齒結構即可。這樣，在成形過程中積累的殘余應力場將重新分布，導致零件彎曲，通過尺寸檢測測量最終的變形，這種彎曲變形是評估殘余應力大小的一種間接方法，切割后如圖12b）所示。切割后采用三維掃描測試試樣翹曲尺寸，結果如圖13 所示。

圖12 SLM 成形316L 不銹鋼梳齒試樣線切割說明Fig.12 Wire-cut specification of comb tooth sample of 316L stainless steel formed by SLM

圖13 不同熱處理狀態SLM 成形316L 不銹鋼的殘余應力評估Fig.13 Residual stress assessment of 316L stainless steel formed by SLM in different heat treatment states

由圖13 可知，SLM 成形的梳齒試樣隨著熱處理溫度升高，其變形量以及殘余應力下降，當熱處理溫度上升到600 ℃時，梳齒試樣的變形量以及殘余應力在各溫度間差異較小，這是因為SLM 成形的316L 不銹鋼在600 ℃前均有回復現象，且通過2.1 節可以了解到，在該熱處理溫度前，其微觀結構形貌變化不大，殘余應力還未大量消除，隨著熱處理溫度的提高，變形量降低，殘余應力逐漸降低；當溫度上升至1000 ℃時，制件中殘余應力基本消除，即意味著SLM 工藝成形的接頭零件在該溫度下熱處理后，長時間使用出現變形失效問題概率較低[14]。

3 結論

1）SLM 成形打印態試樣中有明顯的熔池，組織具有較強的取向性，且位錯密度較高。隨著熱處理溫度升高，熔池邊界逐漸模糊。在1000 ℃保溫2 h后，熔池消失，發生再結晶，晶粒明顯長大，強取向性減弱，位錯密度降低。

2）隨著熱處理溫度升高，屈服強度逐漸降低，延伸率升高?？估瓘姸仍?00 ℃、600 ℃、800 ℃保溫2 h 基本保持不變，在1000 ℃保溫2 h 后明顯下降。試樣的各向異性隨著熱處理溫度升高逐漸減小，性能趨于穩定。

3）隨著熱處理溫度的增加，維氏硬度逐漸降低，400 ℃保溫2 h 熱處理態的試樣的平均維氏硬度與打印態相比Z 向降低了6.8%，在1000 ℃保溫2 h熱處理態下，SLM 成形316L 不銹鋼的維氏硬度達到最低，在此熱處理狀態下維氏硬度XY與Z向差異最小。

4）打印態試樣和不同熱處理SLM 成形試樣的拉伸試樣斷口均表現為明顯的“杯狀”破壞形式。且拉伸斷口均有大量的韌窩存在，為明顯的韌性斷裂。

5）隨著熱處理溫度的提高，變形量降低，殘余應力逐漸降低。當溫度上升至1000 ℃時，制件中殘余應力基本消除，即意味著SLM 工藝成形零件在該溫度下熱處理后，長時間使用出現變形失效問題概率較低。

綜上所述，SLM 成形316L 不銹鋼最優熱處理制度為1000 ℃保溫2 h。