李曉麗, 王永輝, 寧保安, 肖忠海, 吳 瑾, 白家磊, 房彥軍
(軍事科學院軍事醫學研究院環境醫學與作業醫學研究所, 天津 300050)
水中銅的來源主要是工業三廢的排放進入水體,導致水中銅含量過高。銅是人和生物體內重要的微量元素,但機體若攝入過量銅會發生溶血和肝臟損害,還會發生小腦運動失常和帕金氏綜合征,嚴重者甚至會引起死亡。水中銅離子檢測一般用大型儀器,檢測費用高,不適于野外檢測。崔文文〔1-2〕等用電感耦合等離子體質譜法和原子吸收分光光度計測定銅、鉛、鎘元素含量,證明兩個標準方法可視為等效;孫家娟〔3〕等用1-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,7-萘二酚分光光度法測定微量銅的研究;崔永春〔4〕等用5-H-酸偶氮若丹寧分光光度法測定微量銅。本研究是制備一種能快速檢測水中銅含量的檢測試紙,用于野外現場檢測。
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)、銅粉、無水乙醇(均為國產分析純);定量濾紙、PVC基板(均為國產)。
2.1 銅檢測試紙的泡制將PAN溶于無水乙醇制備1%的PAN—乙醇溶液。將定量濾紙浸泡于其中30 min,取出,擺開自然晾干。 將銅粉溶于少量硝酸溶液,去離子水定容制備成1 mg/mL的銅標準儲備液,再稀釋成系列濃度依次為0,1,2,5,10,20,40,60 ug/mL的銅標準系列溶液,用制備的試紙依次檢測;用金屬離子Pb2+、Cr6+、Cd2+、Fe2+做與試紙的交叉反應實驗〔5-6〕;試紙儲存實驗,方法為室溫放置試紙3個月、6個月、9個月、12個月、15個月、18個月,檢驗其儲存效果。
2.2 試紙組裝將做好的銅檢測試紙切成邊長為0.8 cm的正方形,粘貼在PVC基板上,制成試紙條,按顯色效果制備出比色卡,則可用于檢測。
3.1 制備的銅檢測試紙對銅標準系列溶液的檢測效果(如圖1)由圖1可見,濃度為1 ug/mL的 Cu2+溶液可使試紙顯輕微紫色,即其最低檢測濃度為1 ug/mL。
圖1 銅檢測試紙顯色效果注: 1-8顯色濃度依次為含Cu2+ :60ug/mL、40 ug/mL、20 ug/mL、10 ug/mL、5 ug/mL、2 ug/mL、1 ug/mL、0 ug/mL
3.2 交叉反應實驗結果用1000 ug/mL的Pb2+標準溶液、100 ug/mL的Cr6+標準溶液、5.0 ug/mL的Cd2+標準溶液、100 ug/mL的Fe2+標準溶液對試紙進行試用,結果均無明顯顯色反應(如表1)。
表1 其它金屬離子與銅檢測試紙作用結果
3.3 試紙儲存試驗結果由試紙儲存實驗可知,制備的銅檢測試紙室溫條件下保存期在15個月以內,其顯色梯度良好,最低檢出濃度均為1.0 ug/mL。
表2 銅檢測試紙儲存實驗結果
3.4 制備的銅檢測試紙組裝為成品效果如下:
圖2 銅檢測試紙成品
以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)為顯色劑制備的銅檢測試紙,最低檢出限為1.0ug/mL,靈敏度達到了飲用水國家標準限值,并且其顯色梯度明顯;制備的銅檢測試紙與較高濃度的其他金屬離子Pb2+、Cr6+、Cd2+、Fe2+都無明顯的顯色反應,說明特異性較好;制備的銅檢測試紙在室溫下保存15個月,其檢測效果良好。由以上實驗證明,以PAN為顯色劑制備的銅檢測試紙可用以檢測飲用水中銅離子。