超導低電阻接頭衰減法測試過程中的擬合偏差控制

洪文哲劉華軍?劉方王其其

1.中國科學院合肥物質研究院等離子體物理研究所,合肥,230031;

2.中國科學技術大學研究生院科學島分院,合肥,230026

1 引 言

超導導體接頭制作是超導線帶材應用中關鍵技術之一,由于超導材料長度的限制,在超導磁體設計、制作過程中不可避免會引入超導導體接頭.由于這種有阻的接頭在磁體勵磁、運行過程中會產生熱擾動,可能會引起磁體的局部發熱從而導致磁體失超,因此接頭電阻要求盡可能小.現如今超導連接的制備工藝技術有許多,比如釬焊、冷壓焊、熔焊、擴散焊等,除此以外對于高溫超導體如涂層超導帶材還有超聲波式焊接、點焊式焊接以及無阻接頭工藝—超導層熔融焊接等.對于超導連接技術,無論哪種工藝都會因為超導材料復雜的物理特性和一些特殊原因,使得連接處很難保證性能不出現性能衰退.下面簡要介紹一下常見超導材料的連接工藝.

低溫超導如鈮鈦和鈮三錫線材作為合金材料,其超導接頭連接工藝通常采用釬焊或是冷壓焊,主要采用低溫超導合金焊料(Pb Bi)連接,連接處電阻可達10-12～10-13Ω.Kodama等人[1]用基底替換釬焊的方法對鈮鈦線連接,讓Sn代替基底Cu后再通過PbBi焊料將帶材連接,在4.2 K、0.7～1 T的環境下測試電阻值能小于10-13Ω.程軍勝等[2]人對不同壓力下鈮鈦超導體進行連接,將超導芯包套材料用硝酸腐蝕后用不同壓力通過施壓的方式進行連接.隨著壓力的增大其接頭電阻能夠降8×10-13Ω.

高溫超導材料如ReBCO常用的焊接方式為釬焊、超聲波焊以及超導層熔融焊接.釬焊與超聲波焊連接處電阻值較大,一般在納歐級別以上.瞿青云等[3]人采用Sn60Pb40焊料在250℃下對YBCO超導帶材進行焊接,當焊接長3 mm增加至34 mm,接頭電阻值從90.67×10-8Ω降低至2.85×10-8Ω.陰達等人[4]針對YBCO帶材的搭接制作工藝,研究不同工藝參數對接頭電阻性能的影響,在選取Sn63Pb37焊料,對帶材表面用酒精擦拭,在略高于焊料熔點溫度,焊接壓力取6 MPa時可得性能相對最優接頭,阻值達到10-8Ω量級.

無阻接頭連接技術如超導層熔融焊接技術是通過化學方法去除涂層導體帶材的銅層與銀保護層,通過夾具將兩根裸露超導層的帶材夾緊,在一千攝氏度的爐內利用熱輻射式焊接使超導層熔融連接,而后去掉夾具,使用激光熔融在接頭處打孔,以充入氧氣,保溫在六百攝氏度后獲得無阻接頭[5-7].

通常超導導體接頭電阻的測量采用四引線法,但四引線的測量受到高精度電壓表的精度限制,在制作電極時還會因電極位置存在偏差而引入系統誤差,這種方法一般應用于納歐級以上接頭電阻的測量;為了測量更低阻值的接頭電阻,通常采用衰減法,通過間接測量含接頭電阻的閉環次級線圈中磁場的衰減曲線,進而計算接頭電阻值.然而對于超導接頭,感應電流初始的衰減主要由超導體內稟特性帶來的指數電阻導致的,故采用指數方程擬合時無法判斷感應電流衰減到何時指數電阻的影響可以忽略不計,因此對于擬合區間的選取需要進一步探究.

本文給出在考慮超導E-J特性曲線下的次級線圈中電流的實際衰減方程,對比目前廣泛采用的指數方程擬合,指出在采用指數方程擬合過程中會產生的偏差,通過控制初始感應電流值或選擇合適衰減時間區間可以消除這些偏差,為低電阻衰減法擬合時選取擬合區間范圍提供參考,進一步提高衰減法測電阻的準確性.

2 衰減法電阻測量基本原理

衰減法測電阻的電路圖1所示,測試系統由勵磁線圈和次級線圈組成,其中次級線圈是含有接頭連接工藝的閉合超導線圈;基于法拉第電磁感應定律可知,當勵磁線圈勵磁時,次級線圈會感應出相應的感應電流,由于次級線圈是含接頭電阻的封閉超導導體回路,感應電流會因接頭電阻的存在而不斷損耗,通過高斯計測量感應電流產生的磁場衰減進而計算接頭電阻;在實際使用衰減法測量接頭電阻時,應在勵磁線圈電流降為零后才開始測量,這是為了避免勵磁線圈中存在的勵磁電流給磁場測量帶來的干擾.

圖1 衰減法測電阻原理圖Fig.1 Schematic diagram of resistance measurement by attenuation method

故此時帶接頭電阻的超導回路便是一個簡單的RL串聯電路,由基爾霍夫定律以及考慮超導線圈的E-J特性,可得微分方程:

式中L為感應超導線圈自感,I s為感應超導線圈的感應電流,R j為超導接頭電阻,R n為超導線圈因磁通蠕動導致的指數損耗電阻,V c為超導線圈達到臨界電流時的端電壓,I c為超導線圈的臨界電流.

對于指數損耗電阻R n是超導材料的內稟特性;由于磁通蠕動,在T≠0 K時必然存在熱激活,使得超導體內的磁通渦旋線即使在洛倫磁力小于釘扎力的情況下發生運動,這種運動過程產生耗散,表現出指數形式的損耗電阻,故在超導線圈感應電流的過程中,指數損耗始終存在.

通過聯立上述方程(1)、(2)可求解超導線圈的感應電流隨時間的變化關系,求解過程如下:

1.等式(1)兩邊同乘I-ns:

2.簡化上式方程得:

此時可以看出化簡后方程為函數I1-ns關于時間t的一階非齊次線性微分方程,解出方程結果如下:

式中I0為超導線圈在勵磁線圈退磁結束瞬間感應的初始感應電流,V c=E c·l,l為超導線圈長度,E c為超導臨界判據.

然而上述式子在對數據擬合過程中顯得較為繁瑣,實際對測得數據擬合的方式大多都忽略了R n這一項,故原有的微分方程以及方程的解將被以下代替:

由此可見在采用式(5)對數據擬合計算R j時,不可避免會產生一定的偏差.

3 電流衰減曲線分析

在使用衰減法測量接頭電阻時,為了避免在曲線擬合過程中引入指數損耗電阻R n,首要選擇使用冪函數方程(3)擬合,然而在實際實驗過程中采用冪函數擬合需要知道帶材的臨界電流、n值以及初始感應電流,擬合過程相對較為繁瑣.通常使用的擬合函數都為指數方程模型(5),因此指數電阻R n這一項包含在擬合的結果中.當接頭電阻的量級與R n的量級相當時,無法較為準確地判斷接頭電阻值;不僅如此,當初始感應電流較大時,R n的存在會導致電流初始階段的衰減曲線偏離指數模型,因此為了避免R n的影響需要選取適當的擬合區間,使得采用指數方程擬合模型與實驗曲線偏離程度很小或是在可接受范圍內,以提高測量結果的準確值.

3.1 指數方程與冪函數方程的對比

當超導導體接頭接近超導接頭時,此時R n的影響最為顯著.故基于實驗室現有的衰減法測量系統,對比兩種方程的差異,勵磁線圈以及樣品參數如下:

表1 勵磁線圈參數Table 1 Excitation coil parameters

表2 次級線圈樣品參數Table 2 Sample parameters of secondary coil

在R j≤10-12Ω時,分別對比了不同初始感應電流下的兩種方程衰減曲線.

圖3中給出了指數函數與冪函數差值的絕對值曲線;(a)是接頭電阻值為10-12Ω,而(b)是接頭電阻值為10-13Ω.由圖中可以看出,當初始電流值較大時,此時冪函數方程電流值在初始階段逐漸偏離指數方程,意味著初始階段電流衰減得比較明顯,這是由于初始階段R n的影響遠大于R j,若采用指數方程擬合電流初始衰減階段的實驗值,則會導致誤差增大.隨著電流的減小,此時R n帶來的影響將逐漸減小,但這種影響程度在初始感應電流較大時,隨時間的推進衰減得很慢.因此對于更低阻值的接頭電阻而言,需要控制在勵磁與降磁速率,以保證初始感應電流不會過大.

圖3 不同初始感應電流下指數公式與冪函數公式差值的絕對值曲線Fig.3 Absolute value curve of difference between exponential formula and power function formula of different initial induced current

3.2 指數方程擬合區間的選擇

在采用指數方程作為擬合函數時,為了避免擬合結果中R n項的影響,考慮當,即接頭電阻與指數損耗電阻的比值差兩個數量級時,可以完全忽略R n值的影響.結合式(2)與(3),可得:

即時間t大于臨界值此后在曲線擬合過程中可以忽略R n的影響.而此刻超導線圈的電流值應為:

由此可見對于擬合區間的選取會導致擬合偏差值不同,為了控制測得接頭電阻的偏差在5%以內,擬合區間的初始感應電流:

綜上所述,對于任何量級的超導接頭,在采用衰減法測量電阻時盡可能控制次級線圈的初始感應電流,指數方程與冪函數方程的偏差控制在5%以內時,初始感應電流不超過此時再采用指數公式來代替冪函數公式擬合.對于初始感應電流不容易控制在上述臨界值以下時,則需讓其衰減時間長于

4 衰減法測電阻實驗

4.1 近似無接頭電阻下的測試分析

在現有的衰減法測量實驗系統中,為了進一步說明冪函數擬合的必要性,以及上述擬合區間的選取對擬合結果的影響,考慮構建一個近似無接頭電阻的閉環系統.選用上文提及的上海超導公司生產的YBCO超導帶材,長度為300 mm,并采用線切割的方式沿著帶材中間部分切割,切割長度為270 mm,使單根帶材構成一個環狀,得到一個近似為無接頭電阻的超導閉環結構,如下圖4.線切割后對帶材進行臨界電流與n值的測試,發現其出現損傷,Ic退化 為23 A,n值 為37.

圖4 切割后的超導閉環結構FIG.4 Superconducting closed loop structure after cutting

降磁后,帶材內部感應初始臨界電流達到了20.5 A,其值達到了0.89I c.由上文分析結果知,初始階段的電流衰減不可忽略R n的影響.因此采用指數方程對整個衰減過程擬合時,會出現無法擬合的現象,擬合結果如下圖5中的(a)所示;而基于上文的分析,為了減小R n的影響,擬合區間的起始位置應選在電流值低于因此我們首先估計接頭電阻值R j≤10-10Ω,則≤16.27 A,選取感應電流16 A為擬合起始位置采用指數方程擬合,結果如圖5(b).

由此可看出,隨著選取擬合區間初始位置(初始感應電流值)的減小,指數方程擬合曲線應越接近實驗曲線;因此接頭電阻值應遠低于圖5(b)中擬合的結果.

圖5 采用指數公式擬合實驗數據Fig.5 Used exponential formula to fit experimental data

而對于此種情況我們發現對冪函數稍加改進后有著良好的對應關系,即對冪函數方程中的R j項取極限:

最終得:

采用上式擬合結果如圖6.

圖6 采用冪函數公式擬合實驗數據Fig.6 Uses power function formula to fit experimental data

至此可以看出,感應電流的衰減基本上是由R n項造成的,進一步說明此超導閉環中不存在接頭電阻,故使用冪函數的極限形式擬合得到的良好對應關系可以用作接頭是否達到超導接頭量級的判斷條件.因此對于超導接頭衰減法測試而言,冪函數擬合是必要的;同時也說明了低電阻接頭測試中對擬合區間的選擇會影響指數方程擬合的結果.

4.2 焊接工藝下的接頭電阻測試分析

對于常見的接頭電阻,一般遠大于n值電阻;而在初始感應電流較大時R n項也不可忽略.故采用焊接技術,用焊錫焊接了一個長度為7 cm的接頭.一般而言對于搭接長度有限的情況下,采用焊接技術得到的接頭電阻值在10 nΩ至100 nΩ,預估此接頭電阻在10 nΩ左右時,我們由上文計算可知為了保證偏差在5%以內時,初始感應電流應控制在通過控制勵磁線圈降流速率,使得衰減法測量系統中的次級線圈在77 K液氮環境中由267 A的初始感應電流下衰減,并分別采用冪函數方程與指數方程擬合.

由圖7冪函數擬合結果可得,擬合得出的接頭電阻值為24.809 nΩ.進一步計算得出初始階段的R n為15.078 nΩ,可見初始階段電流的衰減由兩項共同作用.

圖7 采用冪函數公式擬合實驗數據Fig.7 Uses power function formula to fit experimental data

采用指數方程擬合得出的接頭電阻值為23.147 nΩ,相對偏差值為6.69%.而當電流衰減到即時間達到后,取此后的數據再采用指數方程擬合得到接頭電阻值為24.80 nΩ,這與冪函數擬合的結果基本一致.

圖8 采用指數公式擬合實驗數據Fig.8 Used exponential formula to fit experimental data

對于有著較大n值的超導體,R n的影響會隨著電流的衰減迅速降低,因此對于接頭電阻較大的測量中,電流衰減很短的一段時間內,R n便可忽略不計,此時采用指數方程擬合的結果與冪函數擬合結果基本一致;而對于n值較小的超導體,R n的影響在初始階段并不會隨著電流的衰減迅速降低,因此指數擬合會出現一定程度上的偏離.總體而言,要想將測量結果的誤差減小至5%以內,需要控制擬合區間,初始感應電流值的選取應控制在I0

5 結 論

本文針對超導導體接頭電阻值的衰減法測試技術,指出當前廣泛采用的指數擬合公式存在的偏差,并給出完整的電流衰減曲線方程-冪函數方程;并提出指數函數擬合的必要條件:

1.對于非超導接頭的衰減法測量,為了忽略指數電阻的影響,需先對接頭電阻值量級大小估算,并控制初始感應電流值低于臨界值后再采用指數公式擬合,此時結果與冪函數擬合結果偏差可控制在5%以內,多次測量取均值后可得接頭電阻較為精確的值;對于初始感應電流不容易控制在上述臨界值以下時,則需讓其衰減時間長于

2.對于超導接頭的衰減法測試,采用指數方程擬合時會出現無法擬合的現象,是由于電流衰減主要取決于R n項,而指數方程不能描述這一現象;若采用冪函數的極限形式能夠較為完美的擬合實驗曲 線時,則可以判斷此接頭屬于超導接頭量級.