抽油桿用00Cr9M合金鋼熱處理工藝研究

王 坤，王豪特，林繼興，童 先，張 瑞，倪 欣，張俊平

（1.浙江工貿職業技術學院，浙江 溫州 325700；2.浙江睿智鋼業有限公司，浙江 溫州 325011；3.溫州醫科大學，浙江 溫州 325035；4.山東高原溫睿石油裝備有限公司，山東 東營 257091）

石油是蘊藏在地球深處的礦物質能源，是世界各國的戰略性資源。因不斷開采而導致的石油資源枯竭問題，使得石油開采難度逐漸加大[1]。目前，我國大部分油田已進入中、后期開發階段且投入開發的油藏類型也越來越復雜[1-2]。以勝利油田為例，其下泵深度超過一千米，甚至最大深度高達三千米左右。眾所周知，采油深度越深，抽油桿柱長度越長，由此所帶來的抽油桿柱平均承受載荷和幅值也不斷增加[3]。因此，隨著油井開采難度的增加，對抽油桿的力學性能提出了更高的要求。目前商用的抽油桿材料存在使用壽命短且易崩斷的問題，使其不能滿足工況要求。因此，研發新型具有卓越力學性能的抽油桿材料已刻不容緩。目前美國石油學會（API）按強度大小將抽油桿材料的力學性能分為四個等級（C、D、K 和H 級），其中高強度（H 級）抽油桿力學性能最高，具體抗拉強度為965～1195MPa、屈服強度≥795MPa、延伸率≥10%和斷面收縮率≥45%[4]。針對這一力學性能要求，本文基于與企業合作開發的一種超低碳、高錳、高鉻的新型00Cr9M合金鋼，采用JMatPro軟件模擬該材料的平衡相圖、過冷奧氏體等溫轉變曲線、連續過冷奧氏體轉變曲線和再奧氏體化溫度曲線，通過組織觀察和力學性能分析篩選出合適的熱處理工藝，以期獲得合金鋼最佳的綜合力學性能匹配，滿足抽油桿高強韌性要求。

1 試樣制備及試驗方法

1.1 試樣制備

試驗材料為浙江睿智鋼業有限公司合作研發的00Cr9M 合金鋼。首先通過中頻感應熔煉制備得到合金鋼鑄錠，繼而經過熱旋鍛和熱軋制后獲得合金鋼棒材，然后利用DK7745 型線切割機從合金鋼棒材上切割樣品尺寸為?22.5mm×360mm 試樣，最后采用箱式電阻爐對試樣進行不同溫度的淬火和回火?；贘MatPro 軟件（v7.0）對00Cr9M 合金鋼進行模擬分析，并設計熱處理工藝試驗方案：（1）試樣在780℃、820℃和860℃三種淬火溫度下保溫45min后空冷淬火，接著在320 ℃溫度下保溫80min后空冷回火，通過顯微組織和力學性能分析篩選出最佳淬火工藝。（2）經過最佳淬火溫度淬火后，分別進行280℃、300℃、320℃、340℃、360℃、380℃、400℃、420℃和460℃等9 種回火溫度下保溫80min 后空冷回火，再次通過顯微組織和力學性能分析篩選出最佳回火工藝。

為了保證拉伸與沖擊性能、硬度及顯微組織分析的一致性，熱處理試驗完成后，利用線切割機在同一根樣品上分別加工出拉伸、標準U 型缺口沖擊（10mm×10mm×55mm）、組織分析和硬度檢測試樣。

1.2 試驗方法

采用布魯克S4熒光光譜儀和碳硫分析儀對00Cr9M合金鋼進行化學成分測定，其化學成分如表1所示。采用SiC砂紙對試樣進行打磨后再使用金剛石研磨膏進行拋光，利用FeCl3＋HCl 水溶液對金相試樣進行腐蝕，并使用Leica DM2500M 型金相顯微鏡對不同熱處理狀態下試樣微觀組織進行觀察。根據GB/T 228.1《金屬材料試驗拉伸試驗方法》和SY/T 5029-2013《抽油桿》標準，在WEW-1000D 型液壓萬能試驗機進行室溫拉伸試驗，拉伸速率為1mm/min，平行段長度為200mm，測定其抗拉強度Rm、屈服強度Rel、斷后伸長率A、斷面收縮率Z，并取三個水平試樣統計力學性能平均值。根據GB/T 229《金屬材料夏比擺錘沖擊試驗》標準，采用擺錘式沖擊試驗機進行室溫沖擊試驗，缺口形狀為U 形，并取三個水平試樣統計沖擊韌性平均值；根據GB/T230.1《金屬材料洛氏硬度試驗第1部分：試驗方法》標準在HRS-150型洛氏硬度計完成硬度檢測，試驗載荷為150kg·f，每個樣上取5個試樣點，去掉極值后取平均值作為硬度測試結果。

表1 00Cr9M合金鋼化學成分（質量分數/%）

2 結果與分析

2.1 合金鋼的顯微組織模擬分析

圖1 為基于JMatPro 軟件模擬得到的00Cr9M 合金鋼平衡相圖。從圖1 可以看出，該合金液相線溫度為1 488℃。由于該合金鋼具有很高含量（4.15wt.%）的奧氏體形成元素錳，顯著擴大了γ 相區，使得高溫完全奧氏體化的起始轉變溫度增高至1 270＋15℃附近。同時，該合金鋼還具有約560℃的寬廣高溫穩定化奧氏體溫度區間，當溫度降至710±10℃時，00Cr9M合金鋼開始發生馬氏體轉變。

圖1 00Cr9M合金鋼的平衡相圖

圖2 為基于JMatPro 軟件模擬得到的00Cr9M 合金鋼過冷奧氏體等溫轉變（TTT）和連續過冷奧氏體轉變（CCT）曲線。從圖2（a）可以看出，鋼在奧氏體化冷卻過程中有兩條很大分隔區間的“雙C曲線”，其中上方C 曲線鼻尖處溫度約為591℃，表明過冷奧氏體在此溫度下保溫290min 后開始有珠光體析出，下方C 曲線鼻尖處溫度約為271℃，表明過冷奧氏體在此溫度下保溫231min 后開始有貝氏體析出。同時，00Cr9M 合金鋼中的鐵素體、珠光體和貝氏體的初始轉變溫度分別是706±1℃、683±1℃和324±1℃，且珠光體和貝氏體的初始轉變曲線整體往右移，這表明該合金鋼的過冷奧氏體具有較好的穩定性。從圖2（b）（c）（d）可以看出，當冷卻速度超過上臨界冷速時，冷卻曲線不再與珠光體和貝氏體轉變開始線相交，而是全部過冷到馬氏體區。雖然00Cr9M 合金鋼的含碳量很低（0.035wt.%），但依然發生馬氏體轉變且開始轉變溫度為188±1℃。馬氏體轉變量達到90%時的溫度為54±1℃，表明合金鋼的過冷奧氏體很穩定，且即使在緩慢的冷卻速度下（＜231min）發生馬氏體轉變也不會發生珠光體和貝氏體轉變。故00Cr9M 合金鋼奧氏體化冷卻時無需快速冷卻，在熱處理過程中選擇空冷淬火這種緩慢冷卻方式至室溫即可。圖3為基于JMatPro軟件模擬得到該合金鋼的再奧氏體均勻化溫度曲線。從圖3 可以看出，完全再奧氏體均勻化溫度低于820℃。

圖2 00Cr9M合金鋼的（a）TTT和分別在780℃（b）820℃（c）和860℃（d）保溫80min條件下的CCT曲線

圖3 00Cr9M合金鋼的再奧氏體化均勻化溫度曲線

2.2 不同淬火溫度對00Cr9M合金鋼組織與性能的影響

圖4 為不同淬火溫度結合320℃回火處理后00Cr9M 合金鋼的拉伸性能、沖擊韌性和硬度對比圖。通過分析可知，隨著淬火溫度的升高且回火溫度一致的情況下，合金的抗拉強度、屈服強度和硬度逐漸減小，伸長率、斷面收縮率和沖擊吸收功先增加后減小。在淬火溫度為820℃時，合金鋼的力學性能和硬度指標的綜合匹配較高，其中抗拉強度為1 021MPa、下屈服強度為889MPa、洛氏硬度為30.5HRC、伸長率為10.0%、斷面收縮率為70.0%和沖擊吸收功為219J。錳原子半徑比鐵原子稍大，在高溫淬火時，00Cr9M 合金鋼中質量分數高達4.15%的Mn 原子以置換固溶體形式占據鐵元素點陣結構，起到良好的晶格畸變和固溶強化作用。而經860℃淬火處理后，其力學性能和硬度有小幅度的降低，這與合金鋼較高的含錳量引起的過熱敏感性和晶粒尺寸粗化導致力學性能惡化相關。

圖4 不同淬火溫度結合320℃回火后的合金鋼力學性能對比圖

從圖5 可知，在780℃淬火結合320℃回火處理后，在晶粒內只出現極少量的板條狀馬氏體，大部分是另一種類型的超低碳馬氏體，表明在該淬火溫度下奧氏體轉變不完全，這與JMatPro 軟件模擬00Cr9M 合金鋼的再奧氏體均勻化溫度相吻合（圖3）。而在820℃淬火結合320℃回火處理后，合金鋼中出現少量白色奧氏體晶粒且在晶粒內出現超低碳板條狀回火馬氏體組織，表明在該淬火溫度和回火溫度下分別發生了完全再奧氏體均勻化和馬氏體轉變[5]。同時，隨著淬火溫度繼續提高至860℃并經過320℃回火后，合金鋼組織依然為少量奧氏體晶粒和回火馬氏體，但奧氏體晶粒和晶內的板條狀回火馬氏體逐漸變粗且晶界逐漸清晰，最大晶粒尺寸約為93.6±10.2μm。晶粒尺寸粗化會引發材料強度與硬度的下降。因此，820℃是00Cr9M 合金鋼較為適宜的淬火溫度。

圖5 不同淬火溫度結合320℃回火處理后的00Cr9M合金鋼的顯微組織

2.3 不同回火溫度對00Cr9M合金鋼組織與性能的影響

從圖6 可見，采用相同淬火工藝并結合不同溫度回火后，合金鋼的力學性能和硬度出現較大波動。在回火溫度為280 ℃時，合金鋼的抗拉強度、屈服強度、硬度、伸長率和斷面收縮率分別為1 095MPa、827MPa、33HRC、10%和72%；當回火溫度為300℃時，合金鋼性能變化不大。由合金鋼平衡相圖（圖1）可知，在回火溫度≤300℃時，合金鋼中出現板條狀淬火組織的分解轉變，因此，材料的力學性能和硬度不高。隨著回火溫度升高至320℃時，合金鋼抗拉強度、屈服強度、硬度、伸長率和斷面收縮率分別為1 118MPa、973MPa、34.1HRC、12%和73%，材料的屈服強度、硬度和延伸率有一定提升。隨著溫度進一步升高，在320～420℃之間回火時存在一段具有穩定的板條狀淬火組織的溫度區域，其抗拉強度、屈服強度、硬度、伸長率、斷面收縮率和沖擊吸收功的數值變化不明顯，表現出較好的力學性能穩定性，因此考慮在這個溫度區域內進行回火處理。采用820℃淬火并結合400℃回火處理時，合金鋼具有卓越的力學性能匹配，其中抗拉強度為1 135MPa，屈服強度為869MPa，伸長率為12.5%，斷面收縮率為73.0%，洛氏硬度為34.8HRC，沖擊吸收功為243J。當回火溫度≥460℃時，合金鋼的強度降低不大，但硬度、塑性和沖擊性能降低明顯，沖擊吸收功降低至11J，這是由于大部分板條狀淬火組織又開始發生分解轉變而出現含鉻化合物（FeCr），導致第二相含量增多和力學性能惡化[8-9]。由此可見，優化熱處理回火工藝能夠進一步提升00Cr9M合金鋼的力學性能。

圖6 820℃淬火結合不同溫度回火處理后的00Cr9M合金鋼力學性能對比圖

從圖7 可知，隨著回火溫度不斷提升，合金鋼中因淬火得到的板條狀超低碳馬氏體尺寸逐漸變短和變細而形成超低碳回火馬氏體，且與原淬火馬氏體相位保持相似或一致。細小的馬氏體增強了00Cr9M 合金鋼的強度、硬度與韌性。當回火溫度提高至420℃時，合金鋼中板條狀組織尺寸有一定粗化且與原有淬火馬氏體相位幾乎消失。結果表明回火馬氏體的晶粒尺寸直接受回火溫度影響。上述金相組織轉變與JMatPro 軟件模擬結果接近，證明JMatPro 軟件可用于指導鋼構件的熱處理工藝制定，使00Cr9M 合金鋼達到API 11B 高強度H 級抽油桿性能，并成為油井抽油桿的應用材料。

圖7 820℃淬火結合不同溫度回火處理后的00Cr9M合金鋼顯微組織

3 結論

（1）在320℃回火工藝下，隨著淬火溫度的升高，00Cr9M 合金鋼逐漸完成再奧氏體均勻化轉變，晶粒逐漸變粗且晶內板條狀回火馬氏體組織變長，晶界更加明顯。淬火溫度增加至820℃時，再奧氏體均勻化轉變完全且合金鋼內部存在細小的回火馬氏體組織。

（2）隨著回火溫度的升高，00Cr9M 合金鋼中原有板條狀淬火馬氏體組織逐漸分解轉變并形成回火馬氏體組織，且回火馬氏體組織尺寸先變細后變粗。820℃空冷淬火后再經400℃回火，可獲得細小超低碳回火馬氏體，進而使00Cr9M 合金鋼表現出最為卓越的綜合力學性能，其中抗拉強度為1 135MPa，屈服強度為869MPa，洛氏硬度為34.8HRC，伸長率為12.5%，斷面收縮率為73.0%，沖擊吸收功為243J，滿足抽油桿H 級力學性能要求。

（3）00Cr9M 合金鋼金相組織轉變與JMatPro軟件模擬結果接近，表明該軟件可用于指導此類鋼構件的熱處理工藝制定。