TA1鈦合金的表面復合強化與磨損行為研究

劉港，劉靜，代燕，楊峰，陳麗

TA1鈦合金的表面復合強化與磨損行為研究

劉港，劉靜，代燕，楊峰，陳麗*

（貴州師范大學 材料與建筑工程學院，貴陽 550025）

針對鈦合金硬度低、耐磨性差的問題，利用機械球磨技術在TA1鈦合金表面獲得復合強化層，研究強化層的組織結構對合金磨損行為的影響。采用行星式機械球磨裝置，以WC粉末為增強介質，在0.05 MPa氮氣氣氛、轉速為350 r/min、時間為8 h的條件下，對TA1鈦合金進行表面機械變形+固相涂層復合強化處理，利用光學3D輪廓儀、XRD、SEM-EDS、往復式磨損機等對復合強化層的組織結構和耐磨性能進行測試。當表層機械復合強化后，TA1鈦合金表面的復合強化層由WC涂層+形變細晶區組成，硬化區厚度為20～40 μm，形變細晶區厚度約為30 μm。涂層區硬度達到1 100HV0.25，為基材硬度的5倍。在5 N載荷下，摩擦因數為0.2～0.3，并可保持近4 000 s，在10 N載荷下，摩擦因數接近0.2并可保持1 200 s?？蓪⒛p過程分為低摩擦因數區、過渡區和高摩擦因數區3個階段，且每階段的磨痕深度、磨損量與摩擦因數具有正相關性。表層機械復合強化可大幅提升TA1鈦合金表層的硬度和耐磨性，WC顆粒增強涂層具有較強的減摩效果，其磨損機制主要是磨粒磨損與氧化磨損。這種一步法表面強化技術具有工藝簡單、能耗少、涂層選材靈活的優勢。

TA1鈦合金；機械形變；WC顆粒增強；復合強化層；摩擦磨損

TA1是α鈦合金，組織穩定且伸長率大，具有良好的塑性、熱穩定性、疲勞強度和沖壓性能，是除TC4鈦合金以外的一種應用較多的鈦合金材料[1-2]。TA1具有比強度高、耐疲勞、熱膨脹系數低、生物相容性優異等優良特征，在多種領域都有廣泛應用[3-4]，尤其在航空、航天、醫療等領域，其優勢更為突出[5-8]。但鈦合金也存在一定的缺陷，如表面硬度低、耐磨性能差。為了滿足對鈦合金性能的更高要求，對TA1進行表面強化處理等相關研究工作刻不容緩。

表面機械研磨處理（Surface Mechanical Attrition Treatment，SMAT）是一種表面強化技術，其原理為通過鋼球高頻撞擊試樣而使表面產生劇烈的塑性變形。該技術可以在金屬表面形成與基體結合良好的梯度納米結構，達到提高硬度、強度和抗摩擦磨損性能的目的[9-11]。在SMAT過程中，表面發生的劇烈塑性變形會使表面晶粒逐漸細化形成納米結構，從而提升材料表面性能[12-13]。SMAT與噴丸處理類似，噴丸處理大多需長時間處理來獲得較好的強化效果，導致強化效率較低[14-17]，而本文所采用的SMAT可控制氣氛，能夠避免處理過程中的氧化損耗且強化效率高。萬云等[18]研究表明，經SMAT處理后，材料表面晶粒得到細化，材料的屈服應力得到提高，但延展性有一定的降低。王榮華等[19]研究發現，經SMAT處理后，鋁表面的晶粒細化到納米級，但其SMAT時間局限性較大。Chen等[20]研究發現，經過SMAT處理的AZ31B合金的耐疲勞性能得到了提高，但其耐腐蝕性能下降。Wen等[21]研究了SMAT處理前后純鈦的摩擦學行為，結果表明，與未處理的粗晶相比，SMAT處理的試樣具有更低的摩擦因數和更少的磨損量，即其耐磨性得到了增強，但材料損失明顯，且延性有限。

本文基于SMAT技術提出了一種新的復合改性方法，一方面通過高速運動的磨球對TA1試樣表面反復撞擊、摩擦，使其表層發生塑性變形，并使材料本身逐漸發生加工硬化，在進一步的SMAT機械作用下，誘導表層晶粒中的位錯通過塞積及纏結的方式逐漸形成亞晶界甚至產生非晶化，導致組織細化和強化，形成一定厚度的強化層[22-24]。另一方面，通過加入少量WC粉末，使粉末在磨球高速沖擊時反復擠壓變形，并在TA1鈦合金表面產生冷焊和機械涂覆作用，從而形成涂層，產生進一步的強化效果[25]，使耐磨性能得到顯著提高。本文的研究工作可豐富鈦合金在復合強化領域的技術手段，為鈦合金的強韌化和抗磨性研究提供一定理論參考。

1 實驗

1.1 樣品及預處理

實驗用材為TA1鈦合金，樣品為15 mm×8 mm的柱狀材料。首先，使用碳化硅砂紙對試樣進行打磨。其次，使用氧化鋁拋光粉末懸浮液對樣品進行拋光。最后，用無水乙醇清洗前處理完成后的試樣，再用蒸餾水清洗并吹干。

1.2 表面機械復合強化

采用配有氧化鋯材球磨罐的行星式球磨機（南京南大儀器廠，QM3SP4）進行表面機械復合強化實驗。為提高磨球沖撞頻率，采用較高的球料比[26]，在每個罐中放入φ10型號的鎢鋼球20顆、φ8型號的鎢鋼球15顆、φ5型號的鎢鋼球30顆以及2個試樣。先用N2對罐子進行至少3次洗氣，后向罐中充入0.05 MPa的N2，使罐中氧濃度盡可能的低，球和試樣處于N2氣氛環境中，在350 r/min轉速下，進行8 h表面機械形變球磨強化處理，實驗工藝方法示意圖如圖1所示。待球磨強化完成后，放掉剩余氣體取出試樣，先在酒精中用超聲清洗30 min，后用蒸餾水清洗并吹干，獲得經過表面機械復合強化處理的TA1試樣。

圖1 表面機械形變球磨強化方法示意圖

1.3 組織結構表征

對經表面機械強化處理的TA1試樣進行切割，截面經磨拋處理后，采用Kroll溶液（100 mL蒸餾水+ 1～3 mL HF+2～6 mL硝酸）進行腐蝕，通過光學顯微鏡（卡爾蔡司Axio Scope.A1）觀察試樣截面微觀形貌，放大倍數為500。采用X射線衍射（日本Rigaku Smartlab）對強化前后樣品表面進行物相結構分析，掃描速度為2（°）/min，掃描范圍為10°～80°。采用掃描電子顯微鏡（Zeiss Merlin Compact）觀察強化后的橫斷面微觀形貌，放大倍數為500。采用維氏硬度計（MHV-2.0）在0.245 N壓力參數下測量表面機械強化樣品切片的截面硬度梯度。

1.4 摩擦磨損實驗

采用自制的往復磨損實驗裝置進行摩擦磨損實驗，以直徑為7 mm的氧化鋁球為摩擦對，設置與試樣的接觸方式為點面接觸，滿足接觸應力為載荷與接觸面積比值的關系[27]。分別在5 N和10 N載荷下[28-29]，對原始樣和強化樣進行往復式干摩擦實驗，磨損位移為12 mm，磨損頻率為625 Hz。在工作過程中，利用傳感器將數據傳輸到電腦中，每秒鐘記錄3個摩擦值，通過計算得到摩擦因數，實現在線監測摩擦因數。采用光學3D輪廓儀（Super View W1）和SEM（Zeiss Merlin Compact）觀察不同磨損TA1樣品在不同載荷下的磨痕形態，通過使用3D輪廓儀測量劃痕面積來計算磨損體積。

2 結果與分析

2.1 硬化層表面及內部形貌

TA1原樣與強化后的宏觀形貌如圖2所示?？擅黠@觀察到，經砂紙打磨后，未經機械強化處理的TA1鈦合金原樣表面非常光滑，具有金屬光澤，而經過機械形變復合強化后的TA1試樣表面黑且粗糙，不具有金屬光澤及光滑的物理屬性。

圖2 宏觀形貌

TA1原樣與強化后的3D表面形貌如圖3所示。TA1原樣與強化樣的平均粗糙度a如表1所示?？梢钥吹?，經過強化處理后的TA1表面粗糙度大幅度增大。

表1 TA1原樣與強化樣粗糙度

Tab.1 Roughness of TA1 raw sample and strengthened sample

為了進一步觀察TA1鈦合金經過機械形變復合強化后的組織結構變化，對強化后TA1截面進行金相觀察。在轉速為350 r/min、時間為8 h、0.05 MPa N2氣氛下的機械形變復合強化樣截面金相組織如圖4所示?？芍?，經過機械形變復合強化后，隨著深度的增大，在樣品截面可以清晰地觀察到涂層區、形變細晶區、過渡區、基體4個區域，整個組織呈現梯度變化的特征。涂層區厚度為30～40 μm，其結構致密且均勻，在明場和暗場下均呈現出比TA1基材更深的顏色，與TA1的接合面凹凸不平，說明在機械處理過程中TA1表面經受了較大的塑性變形，可推測這種結構加強了WC涂層與基體的力學結合強度。形變細晶區厚度大約為30 μm，存在較為細小的等軸狀晶粒，晶界在光鏡下難以分辨，形成納米結構層，并且具有一些孿晶及位錯[30-31]。過渡區厚度為30～ 40 μm，存在大量的形變孿晶狀組織，組織明顯比細晶區組織粗大，并逐漸向基體過渡。

為了觀察復合強化層的元素分布情況，進行SEM+EDS線掃描檢測，在500倍鏡下可見，在截面邊緣有一層強化層，厚度為20～40 μm。截面EDS線掃結果如圖5所示，可以觀察到涂層區的主要元素為W元素，從強化層到TA1基材，W的含量驟減，而鈦的分布情況則恰好相反。

圖3 3D表面形貌

圖4 TA1機械形變復合強化后截面金相顯微組織

圖5 TA1強化后截面EDS（線掃）結果

2.2 XRD

在轉速為350 r/min、時間為8 h、0.05 MPa N2氣氛下的機械形變復合強化樣XRD結果如圖6所示。為了定性了解不同深度強化層的相結構，分別將試樣表層經過10 μm、40 μm 2種不同深度處理并與未經深度處理的強化樣品進行對比。通過XRD分析可知，強化層中WC涂層的最大分布深度超過40 μm。復合強化層表面主要成分為WC，且其特征峰寬化，說明晶格變形較為嚴重。其主要原因為：鎢鋼球在機械復合強化過程中發生無規則撞擊，一方面使TA1試樣表面產生強烈的塑性變形，產生的應變硬化效應使變形量較大區域的硬度增大，從而使表面各區域的變形量相當，但整體粗糙度仍大幅增大（見表1）；另一方面，預先加入的WC粉在鎢鋼磨球的強烈沖擊下進一步細化，再經過鎢鋼球黏附而撞擊嵌入TA1試樣表面，由于TA1表層粗糙度較高，其硬度又遠低于WC的硬度，在冷焊后機械包裹和黏附的作用下表層逐漸形成WC涂層。隨著表面機械沖擊的不斷進行，涂層厚度逐漸增大，可理解為涂層的生長過程。但因TA1試樣在機械變形后表面凹凸不平，WC涂層的形成和生長具有一定隨機性，凹陷部分更有利于形成涂層，而凸起部分形成的涂層可能較薄，甚至沒有涂層。因此，即使在表層，仍然可通過XRD檢測出一定量的α-Ti。

圖6 強化后TA1表面強化層磨不同深度后的XRD

2.3 顯微硬度

在轉速為350 r/min、時間為8 h、0.05 MPa N2氣氛下的機械形變復合強化樣與原樣的截面硬度分布情況如圖7所示?？芍?，經強化處理后的TA1試樣截面維氏硬度得到明顯提升，在靠近強化層表面的位置，強化層具有較大的硬度值，隨著強化層深度的增大，硬度逐漸降低，具有明顯的梯度特性。距離表面20 μm處的平均硬度值達到約1 000HV0.25，即使在距表面40 μm處，其平均硬度仍然達到700HV0.25。對照前面的分析可知，WC涂層能明顯提高TA1鈦合金表層的強度和硬度。強化層外層主要由均勻硬質WC顆粒黏附而形成，因此具有相對較高的硬度。在距離表面60～100 μm處，其平均硬度值接近300HV0.25，雖然比WC涂層區的硬度低，但也明顯高于TA1基材硬度（200HV0.25），在該區域，硬度值也隨深度的增大而降低，只是變化幅度較小。對照前面的分析可知，該區域對應復合強化層的細晶區和過渡區（形變孿晶區），因此存在一定細晶強化和形變孿晶強化效應，而相近的硬度說明納米等軸細晶和形變孿晶對TA1合金的硬度改善作用相當。在距離表面120 μm處，其平均硬度值基本接近基體硬度?？傊?，利用本文提出的復合強化技術制備的強化層綜合性能較為優異。

圖7 TA1機械形變復合強化后截面硬度梯度

2.4 磨損性能

經過球磨裝置機械形變復合強化后的摩擦因數/時間變化曲線如圖8所示。相較于基體，球磨后TA1合金的摩擦因數均有大幅度降低，特別是在初始階段，摩擦因數明顯低于未處理樣的摩擦因數。由圖8可知，未經處理的TA1原樣在載荷為5 N和10 N下的摩擦因數均保持在0.5附近，而經過沖擊，球磨后TA1合金表面形成了強化層，摩擦因數比原樣的小，在最開始球磨后，TA1試樣的摩擦因數為0.2～0.3。在5 N載荷下，在前4 000 s，摩擦因數位于低摩擦因數穩定階段的數值，摩擦因數為0.2～0.3且趨于穩定；在4 000～6 000 s區間時，摩擦因數處于一個過渡上升階段；在6 000～10 000 s，摩擦因數保持在一個相對較高且穩定的狀態。在10 N載荷下，在前1 200 s內，摩擦因數處于一個相對穩定的狀態，在0.2左右；當時間處于1 200～2 500 s時，摩擦因數處于一個上升過渡階段；在2 500～4 300 s時，摩擦因數同樣保持在一個相對較高且穩定的狀態。經過3～5次測試所得的摩擦因數誤差如表2所示。

在低摩擦因數區、過渡區、高摩擦因數區，分別對轉速為350 r/min、時間為8 h、0.05 MPa N2氣氛下的機械形變復合強化樣進行磨損實驗，載荷選擇為5 N，探究3個區間的磨損機制。5 N載荷下經過表面機械形變復合強化的TA1試樣的區間-磨損量關系如圖9所示。

從圖9a可以看出，在5 N載荷下，經過強化后TA1合金的磨損程度隨摩擦因數的增大而逐漸增大，TA1基體在5 N載荷下的最終磨痕圖及輪廓圖如圖10所示。磨痕3D形貌以及磨痕輪廓曲線如圖11所示。從圖11可知，從低摩擦因數區到過渡區，磨損量的增長速率很慢，其主要原因有兩點：第一，表面存在高硬度且較厚的WC顆粒強化涂層，如圖4和圖7所示，造成磨損過程中涂層抗變形能力大幅度提升；第二，凹凸不平的WC涂層在磨損過程中的接觸面積較小，同時逐漸產生的細小磨粒發揮了潤滑作用，使此區間保持著較低的摩擦因數，耐磨性能得以提高。從過渡區到高摩擦因數區，磨損量迅速增大，此時TA1試樣表面的WC涂層正在逐漸被磨損掉，當較軟的TA1基體顯露后，其抗塑性變形能力大幅減弱。此外，隨著磨損的進行，磨槽深度增大，與對磨球接觸的接觸面逐漸增大，導致摩擦阻力增大，摩擦因數大幅提高。在5 N載荷下，3個階段的磨損率如圖9b所示?？芍?，強化后試樣的磨損率遠小于基材的。

圖8 350 r/min轉速-8 h-球磨后的摩擦因數-時間曲線

表2 摩擦因數誤差范圍

Tab.2 Error range of friction coefficient

圖9 TA1復合強化層的磨損量（a）和磨損率（b）

式中：為磨損率；d為磨損量，mm3；d為磨損時間，h；d為載荷，N。

經過表面機械形變復合強化后的強化層表面磨痕如圖11所示，可以看到，其主要表現為磨粒磨損特征。與TA1基體相比，TA1的表面強化層具有較窄的“溝槽”，這是由于強化層表面具有極細小的增強顆粒，這些顆粒在摩擦過程中逐漸剝落并在接下來的摩擦中起到磨粒的作用。這些細小的脆硬磨粒與TA1強化層相磨產生了較窄的“溝槽”。

從磨痕中可以觀察到由磨粒切削作用而產生的“犁溝”，還能觀察到磨損引起的剝落，過渡區存在由原始粗糙表面引起的未被完全磨平的凹坑。強化后的TA1表面在低摩擦因數區的磨損程度較小，具有較窄的“溝槽”。強化層表面細小的增強顆粒在摩擦過程中逐漸剝落并在接下來的摩擦中起到磨粒的作用，產生“三體”磨損。由于WC顆粒在機械磨損過程中被研磨得很細，因此其磨粒磨損程度較輕，加上其本身的固體潤滑效應，導致產生了較窄的“溝槽”。隨著磨損程度的增大，磨粒逐漸增加，溝槽逐漸變寬，摩擦因數和磨損量同步增大。同時，隨著WC強化涂層的消耗，TA1表層無法承受硬質WC顆粒的磨損，最后在高摩擦因數區產生較深較寬的溝槽。由圖11d可見，隨時間的延長和摩擦因數的增大，磨痕的深度和寬度逐漸增大。

圖10 TA1基體5N載荷下最終磨痕圖（a）和輪廓圖（b）

圖11 磨痕3D形貌以及磨痕輪廓曲線

為了進一步分析磨損機制，對5 N載荷下、3個不同磨損階段強化后的TA1合金樣品分別進行SEM-EDS檢測，結果如圖12所示。從磨痕表面的氧含量變化可知，表面強化層在摩擦過程中發生了明顯氧化，可推測氧化磨損是其磨損機制之一。從低摩擦因數區到高摩擦因數區，磨痕中的W和C元素含量逐漸降低，表明磨損過程中WC涂層逐漸被破壞；而Ti元素逐漸增加，證明磨痕正逐漸深入到TA1基體中，值得一提的是，樣品未磨損區域也有零星的Ti元素分布，說明涂層并非完整分布于TA1表面，這也是該技術亟待改進之處。另外，在3個階段中，磨痕區都具有相似的“犁溝”形貌，證明磨粒磨損也是其磨損機制。由于強化層表面受到磨球反復摩擦作用，一方面強化層的表面被氧化，促進涂層顆粒剝落；另一方面，剝離的顆粒產生磨粒磨損，加劇了材料的損耗。

圖12 TA1機械形變復合強化后掃描電鏡圖

3 結論

采用機械形變復合強化技術對TA1鈦合金表面進行了強化，研究了復合強化層的微觀形貌、成分、硬度、磨損性能以及強化機制，主要結論如下：

1）經過機械形變復合強化后，復合強化層組織由WC涂層+形變細晶區組成。TA1鈦合金硬度得到大幅度提升，是基材硬度的5倍。強化層可以有效改善TA1合金表面的力學性能。

2）在5 N、10 N載荷下，經機械形變復合強化處理的TA1合金摩擦因數比原樣的摩擦因數大幅降低。在5 N載荷下，摩擦因數可穩定在0.2～0.3長達4 000 s，隨著涂層區磨損過程的加劇，摩擦因數逐漸增大并趨于穩定，可將其分低摩擦因數區、過渡區和高摩擦因數區。

3）復合強化后的合金磨損機制主要是磨粒磨損和氧化磨損。

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Surface Composite Strengthening and Wear Behavior of TA1 Titanium Alloy

,,,,*

(School of Materials and Architectural Engineering, Guizhou Normal University, Guiyang 550025, China)

Surface mechanical composite strengthening is a one-step surface modification technology with simple process, low energy consumption and flexible coating material selection. It can improve the surface properties of TA1 titanium alloy, such as hardness and wear resistance. Through high-speed movement of the grinding ball on the surface of the TA1 specimen, the impact and friction was repeated, which caused plastic deformation and gradual work hardening of the surface layer of the TA1 titanium alloy substrate. With the action of grinding ball, the surface grain size of dislocation was further mechanically induced by product and even tangles, which gradually lead to the formation of sub-grain boundaries and even amorphization, and thus lead to elaboration and strengthening, and the formation of a reinforcement layer of certain thickness. In addition, a small amount of added WC powder made the powder be repeatedly extruded and deformed at high speed impact of the grinding ball, and produced cold welding and mechanical coating on the surface of TA1 titanium alloy, thus forming the coating and further strengthening the effect. The material used in this experiment was TA1 titanium alloy, and the sample was15 mm×8 mm columnar material. A planetary mechanical ball milling device, zirconia ball milling tank and stainless steel ball were used to strengthen the TA1 titanium alloy surface by mechanical deformation and solid-phase coating at 0.05 MPa nitrogen atmosphere and 350 r/min speed for 8 h with WC powder as the reinforcing medium. Testing methods, such as Vickers hardness tester, optical 3D profilometer, XRD, SEM-EDS, and reciprocating wear machine were used to test and characterize the structure and wear resistance of the composite reinforced layer. The surface roughness of TA1 increased obviously. After mechanical strengthening, the composite strengthening layer of TA1 titanium alloy was composed of WC coating+deformed fine grain region. The thickness of the hardened layer was about 20-40 μm, and the structure was compact and uniform. The thickness of the deformation fine grain zone was about 30 μm, which was composed of relatively small equiaxed grain. The nano structure layer also had some twins and dislocations. The hardness of the coating zone reached 1 000HV0.25, and the outer layer of the reinforced layer was mainly formed by the adhesion of uniform hard WC particles, which significantly improved the hardness of TA1 titanium alloy. XRD analysis showed that the maximum distribution depth of WC coating in the strengthened layer exceeded 40 μm. The main surface component of the composite reinforced layer was WC. The WC particle-reinforced coating had a strong anti-friction effect. TA1 titanium alloy had a stable low friction coefficient in the wear process after strengthening, and the low friction coefficient was stable around 0.2, and the interval of low friction coefficient lasted for a long time. The presence of high hardness and thick WC particles reinforced coating strengthens the coating resistance to deformation during the wear process, and uneven WC coating in the process of wear contact area is lesser. At the same time, it gradually produces small grits, gives play to the role of the lubrication, keeps the friction coefficient in a low range, and improves the wear resistance. When the WC coating on the surface of TA1 sample is gradually worn away, and the soft TA1 matrix is exposed, its anti-plastic deformation ability is greatly weakened, and its wear mechanism is mainly abrasive wear and oxidation wear.

TA1 titanium alloy; mechanical deformation; WC particle strengthening; composite strengthening coating; friction and wear

2022-09-30；

2023-04-12

TG17

A

1001-3660(2023)10-0171-10

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2023.10.013

2022-09-30；

2023-04-12

黔科合基礎（ZK[2023]-250）；貴州省教育廳滾動支持省屬高?？蒲衅脚_項目黔教技（[2022]012）；貴州省研究生科研基金立項課題項目黔教合（YJSKYJJ[2021]100）

Fundamentals of Guizhou Science and Technology Cooperation(ZK[2023]-250); The Education Department of Guizhou Province Supports the Scientific Research Platform Project of Provincial Universities ([2022]012); The Graduate Research Fund of Guizhou Province (YJSKYJJ [2021]100)

劉港, 劉靜, 代燕,等. TA1鈦合金的表面復合強化與磨損行為研究[J]. 表面技術, 2023, 52(10): 171-180.

LIU Gang, LIU Jing, DAI Yan, et al. Surface Composite Strengthening and Wear Behavior of TA1 Titanium Alloy[J]. Surface Technology, 2023, 52(10): 171-180.

通信作者（Corresponding author）

責任編輯：蔣紅晨