控溫策略優化對電子束選區熔化成形TC4鈦合金力學性能的影響

郭金鑫,于大千,闞文斌,劉利,林峰

（1. 清華大學機械工程學院，北京 100084； 2. 中國科學技術大學材料科學與工程學院，遼寧 沈陽 110016； 3. 中國科學院金屬研究所師昌緒先進材料創新中心，遼寧 沈陽 110016； 4. 北京天地融創科技股份有限公司，北京100013 ；4. 北京清研智束科技有限公司，北京 100176）

0 引言

增材制造相較傳統減材加工制造具有快速成形、不需模具、所見即所得等特點，被廣泛應用于航天、航空、醫療等領域中［1-6］。 激光選區熔化（Selected Laser Melting，SLM）技術可以方便地成形各類零部件，對材料種類要求較為寬泛，但該技術能量利用率低，通常在15%以下，成形過程中易引入較大的熱應力、組織應力等殘余應力，導致零件翹曲變形與裂紋［7-9］。電子束選區熔化（Electron Beam Selected Melting，EBSM）作為一種先進的增材制造方法，在高真空環境下進行零件成形，能有效地避免材料氧化，并且所用粉末（粒度53—105 μm）生產成本低、能量利用率高、殘余應力小、制件尺寸穩定性高，更適用于制造多孔格柵、薄壁類等對尺寸要求較高的零部件［10-13］。

國內外對EBSM 成形TC4 鈦合金開展了多方面的研究，尤其在3D 打印掃描策略容易導致基體的力學性能出現較大波動性方面［5，14-18］?，F有研究主要集中在打印態缺陷形成與檢測、顯微組織演化、熱處理工藝與性能關系等方面，缺少溫度場對力學性能影響的研究，而EBSM 打印過程中溫度場控制至關重要。本文擬通過熱輸入平衡分析，對粉床預熱、過程預熱等控溫策略對打印態試樣力學性能與數據離散度的影響展開了研究，為EBSM 成形鈦合金力學性能的提升與數值均一化研究提供參考。

1 材料及方法

1.1 實驗設備

實驗所用基板材料為304 不銹鋼，其尺寸為220 mm×220 mm×10 mm。實驗設備為北京清研智束科技有限公司設計生產的電子束增材制造設備，型號為QBEAM S200，該設備主要由燈絲（陰極，長壽命六硼化鑭材料）、陽極、像散線圈、聚焦線圈、偏轉線圈、真空室、粉箱、鋪粉器、成形缸和成形平臺等部件組成，工作參數為電子束加速電壓60 kV、最大功率3 kW、最大成形尺寸為200 mm×200 mm×220 mm、成形精度±0.2 mm。圖1 為實驗設備圖。

圖1 實驗設備Figure 1 Experimental equipment

EBSM 成形過程分為5 個步驟：（1）底板預熱，真空室抽真空后用電子槍發射電子束掃描基板進行預熱，直至基板升至設定的溫度；（2）鋪粉，將成形平臺下降至特定高度，鋪粉器將金屬粉末均勻地鋪送在成形平臺上；（3）粉床預熱，用電子槍發射電子束對整層或局部粉床進行加熱；（4）熔化填充，用電子槍通過偏轉線圈產生的磁場控制電子束發射方向，按照既定的模型參數與掃描參數對粉床進行熔化成形；（5）重復第2—4 步驟，直至成形結束。

1.2 實驗材料

在充分調研市售粉體的基礎上，選用粒度為53—106 μm 的球形TC4 粉材，粉體需球形度較好、無衛星粉和空心粉、球徑符合正態分布，其形貌用光學顯微鏡徠卡DMI8A 進行觀察，結果如圖2 所示。實驗TC4 粉末材料化學成分及粉末物理特性參數分別列于表1 和表2。由表1 和表2 可知，TC4 粉末符合GB/T3620.1 要求。

表1 TC4 粉末化學成分Table 1 Chemical composition of TC4 powder

表2 粉末物理特性Table 2 Physical properties of powder

圖2 粉末形貌Figure 2 Powder morphology

1.3 實驗方法

利用Materialise Magics 25.0 軟件繪制15 mm×15 mm×15 mm 模型（見圖3），模型1 的試樣包含20根試棒、模型2 的試樣包含45 根試棒，模型1 和模型2 的試樣填充截面面積比為2.25∶1。對試樣進行切片處理，切片厚度為100 μm。根據模型參數，用QBEAM S200 設備對TC4 粉末進行熔化成形，掃描層厚為100 μm，最終成形為長方體金屬棒。

圖3 試棒擺放示意圖Figure 3 Schematic diagram of sample layout

在EBSM 成形過程中，先對真空室抽真空至0.05 Pa，再持續通氦氣至0.3 Pa，然后用較大的束流與掃描速度預熱基板，待基板溫度升至730 ℃后成形平臺下降100 μm，鋪粉器對成形平臺進行鋪粉，電子槍對粉床發射電子束進行預熱，預熱掃描方式為平行往復，掃描間距為1.8 mm、掃描速度為15 m·s-1。粉床預熱完畢后，電子槍發射電子束對粉床進行熔化填充，掃描間距為0.1 mm、初始掃描角度為0 °、層間旋轉90 °。對于模型1，熔化填充束流持續不中斷；對于模型2，在熔化填充過程中引入一次或多次過程預熱束流對粉床進行預熱，以減少長時間填充過程中的溫度驟降，其數值與粉床預熱束流保持一致。熔化填充結束后，向真空室通氦氣加速冷卻，待基板溫度小于100 ℃時通空氣破真空，打開真空室取出基板與試樣，利用高壓空氣去除多余粉末。實驗參數列于表3，其中Ip為每層起始預熱粉床電流、Im為打印填充電流、Ii為過程預熱電流。

表3 實驗試樣和參數安排Table 3 Experimental Sample and Parameter Arrangement

將成形后的金屬棒加工成標距長度25 mm、直徑5 mm 的標準圓形截面R7 拉伸試樣，按照GB/T 228.1-2010 金屬材料拉伸試驗：第1 部分—室溫試驗方法標準進行抗拉強度（Rm）、延伸率（A）檢測，加載速率為2 mm·min-1，并且計算均值與平均標準差（S）。試棒力學性能所用拉伸設備型號為WDW-100 型微機控制電子萬能試驗機，拉伸棒的尺寸示意圖如圖4 所示。

圖4 拉伸棒尺寸圖Figure 4 Drawing of tensile specimens

2 實驗結果

力學性能結果列于表4，各工序步驟持續時間列于表5。由表4 可知：1#、2#和3#試樣隨著粉床預熱束流時間的增加，其中1#試樣的抗拉強度為（979±18） MPa、2#試樣抗拉強度為（995±17）MPa、3#試樣抗拉強度為（983±21） MPa，其中2#試樣的抗拉強度最高；引入過程預熱后，4#試樣的抗拉強度為（1 008±26） MPa、5#試樣的抗拉強度為（1 009±13） MPa、6#試樣抗拉強度為（1 016±11） MPa，其中6#試樣的數據一致性最高。

表4 力學性能結果匯總Table 4 Summary of Mechanical Properties Results

表5 各工序步驟持續時間匯總Table 5 Summary of Duration of Each Process Step

打印態試樣的顯微組織觀察，采用掃描電子顯微鏡JEOL JSM 7200F 進行。圖5 為1#試樣和2#試樣的打印態500 倍狀態的二次電子圖像，圖6 為2#試樣和3#試樣的打印態2 000倍狀態的背散射電子圖像。

圖5 不同平均束流下試樣SEM 掃描照片Figure 5 SEM images of samples under different average beam currents

圖6 不同平均束流下試樣BSE 掃描照片Figure 6 BSE scanning images of samples under different average beam currents

3 分析與討論

電子束選區熔化成形復雜結構零件時，存在較多填充突變位置，復雜零件不同高度的成形面積差異會導致熱量變化，最終導致成形區域溫度場差異而影響組織及性能。模型1 和模型2 均模擬了截面積發生變化的情況，通過不同工藝策略的模型1 和模型2 的試樣力學性能的評估結果，開發有效的工藝補償策略。TC4 鈦合金是由α相和β相組成的雙相結構合金，其相組織結構、形態和含量對力學性能影響很大?；诳販夭呗砸牒涂疾靸蓚€參數，一是引入了平均束流概念，設置不同水平考察平均束流對力學性能的影響，二是在熔化填充過程內引入過程預熱，對過程預熱的個數、間隔排布和掃描周期占比進行調控，考察過程預熱對力學性能的影響。

3.1 平均束流的引入及熱輸入密度的影響

填充掃描之前，先對粉床進行預熱，其主要作用：（1）對粉末進行預燒結，使其輕微固定連接以減少吹粉潰散風險；（2）減少粉床與后續熔池之間的溫度梯度，降低成形件的殘余應力。為了保證粉末床的假燒結強度，需通過一定時長的粉床前預熱以防止熔化填充階段發生吹粉。

在EBSM 成形過程中，需要電子槍在不同階段發射不同參數的電子束，在粉床預熱階段發射的是粉床前預熱束流（Ip），特點是大束流、大掃描速度、存在一定離焦；熔化填充階段發射的是熔化填充束流（Im），特點是小束流、小掃描速度、高度聚焦；熔化填充進展到一定程度時發射的是過程預熱束流（Ii），其數值與粉床預熱束流保持一致，目的是重新加熱粉床，減少粉層面域內的溫降，減少溫度梯度。幾種類型的束流均為電子槍發射的電子束，并無本質區別，作用于粉床后都會輸入熱量，一般來說在粉床前預熱和過程預熱階段，由于輸入束流較大，粉床系統溫度呈上升趨勢；在熔化填充和鋪粉階段，由于輸入束流較小或無輸入，粉床系統在熱散失主導下溫度呈下降趨勢。綜合考察幾種電子束束流對粉床系統能量輸入的影響，引入平均束流（Ia）的概念，即Ia=其中，Δt為單層粉末打印時間，3 個積分項分別為幾種電子束流對時間的積分。平均束流Ia的物理意義是單位時間的平均熱輸入，其綜合評價了打印各過程輸入電流變化對整體溫度場的綜合影響，數值越大熱輸入密度越大。根據Ia的公式計算出1#、2#和3#試樣的平均束流分別為12、14.5 和17 mA，隨著平均束流從12 mA 逐漸增加至17 mA，而抗拉強度Rm呈先上升后下降趨勢，先從979 MPa 增加至995 MPa 后減小至983 MPa，而平均標準差S（Rm）基本沒有變化，說明1#、2#和3#三組實驗所有同組試樣拉伸性能數據的離散度較低，頭尾打印試棒性能一致，可以保證小截面情況下的3D 打印均勻性。隨著平均束流逐漸增加，1#、2#和3#試樣的A值呈增大趨勢，分別為11.7%、12.7%和12.3%，平均標準差S（A）也呈相同規律，說明A的數據離散度先保持不變再變大，總體呈增大趨勢，與Rm保持一致。圖7 為試樣1#—3#的控溫策略示意圖。

圖7 1#—3#實驗參數中無過程預熱控溫策略示意圖Figure 7 Schematic diagram of no process preheating and temperature control strategy in 1#—3# experimental parameters

試樣SEM 圖顯示，在1#試樣中發現了孔洞缺陷，主要是小于10 μm 的孔洞，但數量不多。按照比較嚴格的驗收標準，在5 mm×5 mm 幅面進行500倍放大觀察，如果不存在大于55 μm 的孔洞，則認為打印基體合格。按此驗收標準，1#試樣可以視作合格；2#和3#組試樣在5 mm×5 mm 的視場內沒有發現這種孔洞、組織完整致密，在同樣填充距離、掃描速度及其他參數都相同的前提下，3 種試樣都滿足拉伸試樣要求，1#試樣因為束流過小而使基體存在少量極小孔洞，2#、3#基體不存在孔洞。所以，1#試樣抗拉強度性能偏低。2#和3#試樣的力學性能差異，主要由顯微組織結構的差異引起。電子束選區熔化沉積的TC4 試塊，其組織演變過程大致為以下3 個步驟。（1）TC4 粉末經過電子束熔融發生快速熔化和凝固而形成初生β相，電子束聚焦在粉床表面并移動時會形成一道熔池，該熔池內的粉末發生了瞬間熔化并轉變為液相，當電子束移開某一道熔池時溫度以高速冷卻速度降低到液相線以下，由此液相快速轉變為β相［19］；（2）初生β相大顆粒轉變為細針狀α′馬氏體相，初生的β相同樣經過快速冷卻，當溫度低于β相轉變溫度后，由于冷卻速率原高于馬氏體臨界冷卻速度，初生β相內部形成交錯分布不同取向的細針狀α′馬氏體相［20］；（3）α′針狀馬氏體轉變為板條片層狀α相，同時層間析出初始為納米顆粒狀后續逐漸長大為條狀結構的β相，整個組織結構呈網籃結構［21］。經過長時間維持高溫狀態，同時臨近表層的已成型基體被電子束二次或三次熔化，同時更大的臨近區域會由于成型表面的高溫產生的熱傳導使其重新高于β相轉變溫度，從而形成納米顆粒尺度的β相顆粒。這些顆粒在后續沉積過程中由于不斷的熱循環［12］，始終處于高溫緩慢冷卻狀態，其細針狀的α′相和納米等軸晶的β相經過相轉變和固態擴散，最終形成了密排六方結構的板條狀或片層α相和相鄰片層之間由多個納米顆粒β相不斷擴散長大形成的條狀β相。

1#、2#和3#試塊的組織結構都為網籃結構，主要由片層狀的α相和層間形成的β相組成。從試樣BSE 掃描圖可見，在沒有孔洞缺陷的前提下，2#試樣相較3#試樣的網籃組織α相晶粒更細。根據Hall-Petch 關系，晶粒越細力學性能越優。平均束流輸入過小時基體容易出現孔洞甚至裂紋，平均束流過大則易造成晶粒過度長大而導致力學性能下降。合金變形的方式有位錯滑移、孿生和界面滑移等。TC4 在平衡可逆條件下為六方密排結構（HCP）的α相晶體，其最主要的變形機制為位錯滑移。對于理想HCP 晶體而言，由于原子在α相的密排方向上的burgers 矢量較短，位錯滑移的阻力較低，因此位錯更傾向于在密排面上沿著密排方向進行滑移。然而，鈦及鈦合金中α相的c/a 值明顯低于理想的HCP 晶體結構，漸少的c/a 值使得柱面的密排度增加，相反基面的密排度減少，從而導致了α相的柱面滑移也比較容易開動［22-23］。β相對位錯滑移存在一定意義上的阻礙作用，殘留的β相的多少對變形具有一定程度的影響。與激光選區熔化3D 打印不同，電子束選區熔化3D 打印過程因為熱輸入高和高真空環境，可以保證打印環境具備較高的溫度，抑制了激光3D 打印中的具備良好導熱性能的基板的快速向外散熱。其形成α相主要來自高溫原始β相的相轉變，同時存在少數過冷形成的馬氏體結構的α′相。利用金相分析軟件，分析β相晶粒占比，可見兩者的β相占比基本類似，2#為10.3%、3#為10.5%，二者相差不是很大，結合力學性能測量結果可確定α相尺寸和形態對力學性能有影響，β相占比對力學性能無顯著影響。

3.2 過程預熱的影響

1#—3#實驗單層掃描20 個試樣用時60 s，4#實驗將掃描試樣數量增加至45 個，而在實際打印過程中常需要面對不同數量的試樣或截面變化較大的零件，導致填充掃描時間大幅增加。在保證粉床溫度高于限定溫度及保持穩定的前提下，為了保證平均電流與1#、2#和3#三組中的最優的2#實驗參數一致，4#、5#和6#三組實驗的打印周期從60 s 均增加至123 s、粉床預熱和過程預熱之和均為34.75 s、單層粉末成形用時則由29.4 s 增加至65.19 s，在此條件下4#、5#和6#實驗試樣的抗拉強度Rm分別為1 008、1 009 和1 004 MPa，最接近2#實驗數據的995 MPa，同時從數據離散度角度可以發現，平均標準差則由26 MPa 降低到11 MPa，而斷面延伸率A則變化不大，似乎對本次實驗參數所選范圍不敏感。

5#實驗采用單次過程預熱控溫策略，在保證平均束流與2#、4#實驗組參數一致前提下，通過將一部分粉床預熱階段的時間移至過程預熱階段，有效地減少打印過程中的溫降，在填充掃描進展50%時補充一次過程預熱，時間持續17.22 s，然后繼續填充掃描，單層粉床成形時間增加至123 s。5#實驗與2#實驗相比，在相同的平均束流作用下，Rm數值與離散度基本保持不變，A值增加約10%。結果表明，采用過程預熱策略可以有效地改善EBSM 打印件的強度與塑性匹配。在打印周期保持不變的前提下，5#和6#實驗參數的區別在于，5#插入一次過程預熱，而6#插入兩次過程預熱。（見圖8）從力學結果可以看出，二者抗拉強度、屈服強度、延伸率和斷面收縮率4 個值變化極小，基本一致。

圖8 在相同的粉床預熱+過程預熱總時間下不同過程預熱排布的過程預熱控溫策略示意圖Figure 8 Schematic diagram of process preheating and temperature control strategies under the same powder bed preheating and total process preheating time

在不同控溫策略下，所打印試樣經歷的循環熱輸入量和溫度波動也不同。隨著需要填充掃描的截面積增加，填充掃描階段之初和之末的粉床溫度的差值也不斷增加［24］。如模型1 在整個打印初期的填充掃描階段的粉床初始溫度-結束溫度的差值為20 ℃左右，而模型2 的差值則增加到約40 ℃。若沒有過程預熱，這會導致模型2 在填充掃描初期的試樣初始階段形成的初生β相的原始晶粒較大，后續在原始晶粒內部生成的片層α晶粒和層間β晶粒的尺寸也較厚、較長。同時，在填充掃描的末期，試樣的初生β相原始晶粒較小，后續在原始晶粒內部生成的片層α晶粒和層間β晶粒的尺寸也較薄、較短，但低倍視場下容易出現孔洞和裂紋。在填充打印階段增加了1 次過程預熱和2 次過程預熱后，5#和6#試樣的力學性能越發穩定、實驗的標準差越來越小，從而保證了變截面打印情況下的各區域的性能一致性。

4 結論

（1）相較于熔化填充參數的調整，溫度場的控制對成形態組織性能產生決定性影響。

（2）平均束流作為溫度場控制的判據，通過對粉床前預熱束流、熔化填充束流和過程預熱束流的細分，確定以此3 個變量對時間的積分之和與整個打印周期的比值作為控制變量，實現了不同成形截面條件下的溫度場自主調控。

（3）提出了過程預熱作為溫度場時序均勻性的控制方法，可以有效避免單層打印周期過長而導致的首尾部位材料性能不均勻，實現大截面成形過程中的組織性能均勻性控制。